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第四章 萃取分离法;沉淀方法; 式中
S:蛋白质的溶解度,g/L;
I:盐浓度,mol/L ;
β:与盐的种类无关,但与温度、pH和蛋白质种类有关;
Ks:盐析常数,与温度和pH无关,但与蛋白质和盐的种类有关。
;用盐析法分离蛋白质的二种方法;;练习;3. 盐析法与有机溶剂沉淀法比较,其优点是
A.分辨率高 B.变性作用小
C.杂质易除 D.沉淀易分离
4. 将四环素粗品溶于pH=2的水中,用氨水调pH=4.5-4.6,28-30℃保温,即有四环素沉淀结晶析出 。此沉淀方法称为
A.有机溶剂结晶法 B.等电点法
C.透析结晶法 D.盐析结晶法
;基本概念;固液萃取; 提取过程
;;;液液萃取;; 分析讨论
1、上层液体中的溶剂是( ),下层液体
中溶剂是( )
2、碘单质(I2)在哪种溶剂中的溶解度大?
3、 CCl4与H2O比较有何异同?;萃取剂选择条件; 思考与讨论
1、根据实验分析,请总结CCl4
性质?
2、将实验中的萃取剂换为酒精是否
可以?请说明原因;▲如何洗掉衣服上刚弄到的油汤?
——酒精或汽油,再用洗涤剂
▲如何清洗手上的油漆?
——用松节水洗后,再用洗涤剂;萃取;料液:在溶剂萃取中,被提取的溶液。
溶质:其中欲提取的物质。
萃取剂:用以进行萃取的溶剂。
萃取液:经接触分离后,大部分溶质转移到萃取剂中,得到的溶液。
余液:被萃取出溶质的料液。;萃取技术的发展:
溶剂萃取法是20世纪40年代兴起的一项化工分离技术。
60年代后在生物工业得以广泛应用,如抗生素、有机酸、维生素、激素等。
80年代后,萃取技术与其他技术相结合产生了一系列新的分离技术,如逆胶束萃取(Reversed Micelle Extraction)、超临界萃取(Supercritical fluid Extraction )、液膜萃取(Liquid Membrane)、双水相萃取等。这些新技术被用来分离DNA重组技术和动植物细胞工程的生物产品。;溶剂萃取特点;萃取分离的依据;萃取过程的本质;例:在水溶液中,Ni2+以水合离子存在,是亲水性的。
以上过程是将Ni2+由亲水性转变为疏水性——萃取过程。若往上体系中加入HCl,则丁二酮肟-Ni被破坏, Ni2+又恢复亲水性,从有机相返回水相???—反萃。;例,8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取;溶剂萃取的基本参数;1 分配系数KD;;在常温常压下KD为常数;应用前提条件
(1) 稀溶液
(2)溶质对原溶剂(料液)和溶媒(萃取剂)之间的互溶 度没有影响
(3) 必须是同一分子类型,不发生缔合或离解; (1)不同溶质在不同的溶剂中具有不同的 K 值;
(2)K 值越大表示该溶质在有机溶剂中的溶解度越大;
(3)当混合物中各组分的K 值很接近时,须通过不断更新溶剂进行多次抽提才能彼此分离;
(4)分配系数与物质在两相体系中的溶解度有关,但分配系数不等于溶质在两种溶剂中溶解度的比值。溶解度是指饱和状态,萃取则常用于稀溶液。;2 分配比D;分配系数与分配比;分配系数KD与分配比D;分配系数KD与分配比D;3 萃取效率E;3 萃取效率E;3 萃取效率与萃取次数的关系;3 萃取效率与萃取次数的关系;;;例:
有含Ca量为10mg的HCl水溶剂10ml,经适当处理后,用乙醚萃取,若用10ml乙醚分别按下述情况萃取,萃取率各为多少?
(1)全量一次萃取
(2)每次5ml,分二次萃取(D=18)。;解:(1)全量一次萃取,VO=10ml,n=1 ∴ (2)V0=5ml,n=2
可见:当V总相等时,分多次,每次少量萃取,萃取率大于全量一次萃取即“少量多次”原则,但过多增加萃取次数,会增加工作量,降低工作效率,所以也不恰当。;分离因素表示有效成分A与杂质B的分离程度。
KA
β=
KB
β=1 KA = KB 分离效果不好;
β1 KA KB 分离效果好;
β越大,KA 越大于KB,分离效果越好。
;溶剂萃取体系的分类;1 螯合物萃取体系(用于金属阳离子的萃取) chelate extraction
若萃取剂为螯合剂,且与M n+形成中性分子,则可能被有机溶剂萃取:如: Ni 2+ + 丁二酮肟 → Ni-丁二酮肟 亲水 疏水(萃取剂) 疏水(中性分
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