钡盐中钡含量的测定【化学化工实验报告】.docVIP

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 钡盐中钡含量的测定 实验课程 分析化学实验 实验项目 钡盐中钡含量的测定 专业 应用化学 班级 **级 学号 姓名 指导教师及职称 开课学期 20** 至 20** 学年 第二 学期 时 间 20** 年 6 月 4、11 日 实验序号 13 实验项目 钡盐中钡含量的测定 实验时间 20**-6-4、11 实验室 生化楼432 小组成员 一、实验方案设计 1．实验目的 ⑴．了解沉淀重量法测定Ba2+的基本原理； ⑵．了解重量法的一般分析步骤和方法； ⑶．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 2．实验原理 Ba2+能生成BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等一系列难溶化合物，其中以BaSO4的溶解度最小（Ksp=1.1×10-10），其组成与化学式相符，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4为沉淀形式和称量形式测定Ba2+或SO42-。 Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 为了获得颗粒较大和较纯净 BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-以降低溶液的过饱和度，同时防止其它弱酸盐，如沉淀BaCO3的生成。加热近沸，在不断搅拌的情况下缓慢地低价滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧，最后称量，即可求得试样中Ba2+的含量。 3．实验设备及材料 ⑴．器材 天平（0.1mg），漏斗，瓷坩埚，马福炉，干燥器，定量滤纸等。 ⑵．药品 BaCl2·2H2O试样（A.R），HCl（2mol·L-1），H2SO4（1mol·L-1），AgNO3（1mol·L-1），HNO3（2mol·L-1）等。 4．实验方法（流程）及注意事项 实验流程： 注意事项： 沉淀的制备注意晶形沉淀操作的要点：稀、热、慢、搅、陈； 沉淀的过滤使用倾泻法，洗涤时要少量、多次，注意规范操作； 称重空坩埚恒重时，两次称重质量之差不超过0.2mg,即可认定坩埚已恒重； 沉淀的包裹、烘干、灼烧及称量，使用马弗炉时，应小心高温灼伤或烫伤。 5．实验（数据）处理方法 BaCl2·2H2O试样中Ba的含量 ωBa = 100%=100% 纯BaCl2·2H2O中Ba的含量 Ba =100% =100%=56.23% 相对偏差 (di (=(ωBa -Ba ( 【MBa =， =，MBaSO4 =】 6．参考文献 1.华中师范大学等三校编.分析化学（第三版）.北京：高等教育出版社，2001 2.华中师范大学等三校编.分析化学实验（第三版）.北京：高等教育出版社，2001 3.武汉大学主编.分析化学实验（第三版）.北京：高等教育出版社，1994 4.北京大学化学系分析化学教学组编.基础分析化学实验（第二版）.北京：北京大学出版社，1998 二、实验报告 1．实验步骤、现象记录及结果 操作步骤 现象记录 备注 1.在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4~0.5g两份，分别置于250mL烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（注意：玻棒应于过滤、洗涤完毕后才取出）。加入2mol·L-1HCl溶液4mL，加热近沸（勿使沸腾以免溅失）。 2.取4mL 1mol·L-1H2SO4溶液两份，分别置于两个小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入到试样溶液中，并不断搅拌。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀下沉，于上层清液中加入H2SO41~2滴，观察是否有白色沉淀，以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿,，放置冷却一周，进行陈华，后过滤。 3.取慢速定量滤纸两张，按漏斗角度的大小折好滤纸，使其与漏斗很好地贴合，以蒸馏水润湿，并使漏斗颈内保持水柱；将漏斗放置于漏斗架上，漏斗下面各放一只清洁的烧杯。小心地把沉淀上面清液沿玻棒倾入漏斗中，再用倾泻法洗涤沉淀3-4次，每次用20~30mL洗涤液（3mL1mol·L-1H2SO4，用200mL蒸馏水稀释即成）。最后，小心地定量地将沉淀转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到洗液不含Cl-为止（收集数滴于表面皿上，加稀HNO3一滴，用AgNO3检验）。 4.取一洁净带盖的坩埚在800~850℃下灼烧，恒重后，记下坩埚的质量。将盛有沉淀的滤纸折成小包，放入已恒重的坩埚中，灰化后放入800~850℃的高温炉中灼烧1h，取