[医学]中药指纹图谱研究.ppt

中药指纹图谱研究概况 湖北中医学院药学院 干国平 博士 引言 中药指纹图谱技术是当今国际公认的控制中药质量的质控模式，其研究的方法和技术日趋成熟完善，是目前控制中药和天然药质量最有效的方法和手段之一。 中药指纹图谱能从原药材的栽培、引种，中成药生产工艺的规范与优化，到产品质量标准的制定提供全方位的质量保证。 引言 日本汉方药在20世纪80年代就采用高效液相指纹图谱控制质量。 欧共体也将指纹图谱监控技术应用于植物药质量控制。 美国食品药品管理局允许草药保健品申报资料时提供色谱指纹图。 世界卫生组织在 1996 年草药评价指导原则中也规定：如果草药的活性成分不明，可以提供色谱指纹图以证明产品质量的一致性。 1. 我国研究中药指纹图谱的历史 20世纪70年代： 我国的学者尝试用UV、IR、TLC、GC进行中药的鉴别研究； 1. 我国研究中药指纹图谱的历史 20世纪80年代~90年代： 《中国药典 》1995年版一部收载了TLC法鉴别中药材及中成药。 《中国药典》2000年版一部中药薄层色谱鉴别引进了“对照药材”，以完整的色谱图像作为鉴别的依据而正式纳入国家药品标准。 《中国药典》2005年版一部HPLC、GC广泛用于中药的定性、定量分析 1. 我国研究中药指纹图谱的历史 痔疮栓中黄柏的TLC鉴别 1.阴性对照 2.样品 3.黄柏对照药材 1. 中药指纹图谱的历史 2000年: 国家药监局颁布了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》。 国家从行政管理的角度，正式要求已注册的中药注射剂须进行指纹图谱研究和纳入质量标准；规范了中药指纹图谱的研究，从而促进了国内近几年来对指纹图谱的研究热潮。 2.中药指纹图谱的定义 定义： 运用现代分析技术对中药化学信息以图形（图像）的方式进行表征并加以描述。 现代分析技术：TLC、TLCS、HPLC、HPLC-MS、GC、GC-MS、HPCE、IR、NMR、X-射线衍射、DNA指纹图谱等。主要是色谱技术。 2.中药指纹图谱的定义 表征和描述： “表征”是将中药化学信息通过色谱图（液相色谱图、气相色谱图或薄层色谱图）等方式进行表达； “描述”是对指纹图谱经过计算、分析、比较、评价等过程，以技术参数、指纹特征等加以说明。 　　 分析比较的结果，是对供试品与对照品之间的差异或一致性作出评价。 3.建立中药指纹图谱的目的和意义 中药的特点： （1）中药化学成分的多样性与复杂性； （2）中药药效成分的非单一性； （3）中药质量的不稳定性。 3.建立中药指纹图谱的目的和意义 （1） 对中药质量控制的补充和提高： 现有质量控制模式：以1个或1个以上成分为控制指标，难以准确、全面地评价中药质量。 指纹图谱从整体上评价中药的内在质量，已为国际社会所认可，有利于中药及产品进入国际市场。 3.中药指纹图谱的研究目的意义 　 （2）提高中药质量的稳定性 控制原料、中间体、成品的一致性，减少批间差异，提高中药质量的稳定性。 菝葜抗肿瘤活性部位指纹图谱的研究 1.药材来源 2.色谱条件 3.供试品和对照品溶液的制备 4.方法学考察 5.指纹图谱及技术参数 1.药材来源 （10种菝葜、4种近缘品种） 2.色谱条件： Kromasil C18柱（4.6×250mm，5μm） 流速:0.8ml·min-1 进样量:20μL； 检测波长:330mm； 流动相: 乙腈-甲醇-0.04％磷酸溶液 梯度洗脱程序（V/V,%） 3.供试品溶液的制备 5.方法学考察 5.1精密度试验 5.2稳定性试验 5.3重现性试验 精密度和稳定性试验结果（相对保留时间）(n=5)  精密度与稳定性试验结果： ☆ 各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3％; ☆ 仪器的精密度良好； ☆ 供试品溶液在12h内基本稳定； 重现性试验结果（相对保留时间）(n=5) 重现性试验结果（相对峰面积）(n=5) 重现性试验结果： ☆ 各