DSQⅡ单四极杆气相色谱质谱操作指导书.doc

DSQ Ⅱ单四极杆气相色谱质谱操作指导书 第一章　开机 开气（EI 源开氦气，表头设定为0.5-0.6）；开稳压电源（稳定1min）；开电脑；开气相色谱仪（等几分钟把进样口的温度升上去）；开质谱（MS）并联网。点击桌面图标DSQ Tune（出现传输软件） 提示真空没有，点忽略（Ignore），提示等5min，点Ignore 立即到“Vacuum”下查看“Vacuum”和“Turbo Pump　RPM”两项指标在3-５min 内是否OK，如若不是OK 则说明系统漏气，需立即关MS ，并检漏 ；“Instrument”下点击“Set Temperature”并将温度设定为200℃，到“Heaters”下查看升温是否正常，且在200℃时压力还一直往下降；到 “Instrument”选中“System Off”让机器抽真空直到压力＜50mTorr 方可进行下一步操作。 第二章Xcalibur 使用 1．仪器方法的设置Instrument Setup 1．1 打开Xcalibur 软件 1．2 点击Instrument Setup 对于台式气相色谱质谱，方法设置一般包括三个部分：自动进样器；气相色谱；质谱部分，点击界面左侧的相关图便可进入对应设置参数部分。 1．2．1 自动进样器 对于自动进样器，不同的型号设置界面略有不同，但对于参数设置一般包含进样前洗针；进样；和进样后洗针等三部份。进样前洗针可设置单瓶、多瓶之间的组合洗针方式。在进样设置一栏，可根据样品性质的不同，设置不同的进样速度。在使用自动进样器进样时，当前主要常用的进样方法为夹芯法，也称为三明治法，即在进样针中先吸入一段空气，再吸入样品，再吸入空气。这样的进样方法可保证多次进样的重复性和稳定性。在进样模式上，多采用热针进样（Hot－Needle），即当针插入到进样口，进样后，进样针需要在进样口中保持一段时间拔出（一般为1～2 S）。不同的样品，性质可能不同，因此最好有的放矢的开发方法。 1．2．2 气相色谱 气相色谱是气质联用中极为重要的一部分。如果GC 不能准确地、稳定地将样品传送给MS，那么质谱部分的技术无论多么先进也是毫无意义的，毕竟GC/MS的运行始于GC 部分。凭借业界领先的split/splitless, PTV, 和革新的冷柱头大体积进样的经验，来自于热电的Trace GC Ulta 可适合各种样品的要求。气相色谱中，各设置参数的界面，及各参数所对应的意义如下列图： (1)柱温 (2) 进样口参数 在进样口参数设置时注意Temperature, 若打勾则仪器按方法设置的参数运行，若此处不打勾，仪器保持设定的参数。在不分流模式下，也应设置分流比，并需要设置开始分流时间。 (3) 载气 载气是气相中较为重要的参数，在点击进入此界面后，第一步设置控流模式，设置流量值。若质谱开启注意要选真空补偿模式，用以保证分析的准确性和重复性。 （4）传输线温度设置 （5）Run Table 注意此界面一般不需要进行参数设置 1．2．3 质谱 DSQ 的所有参数设置在一个界面中，设置方便快捷。 在进行质谱方法设置时，详细分析每一个窗口中扫描速度，色谱峰扫描数据点数与灵敏度之间的关系是非常重要的。以选择离子扫描（SIM）为例，合理的设置Dwell time是非常重要的。为了保证色谱峰中有足够的数据点，同时获得最大的信噪比，这就需要综合考虑峰宽、扫描离子数、Dwell time、扫描速度等因素。采用毛细管色谱柱分析所得到的农药峰的峰宽大致在5－15s 之间，色谱峰中采集的数据点个数主要由扫描离子数和对应的驰豫时间所决定的，驰豫时间越长，信噪比越高，故每一个扫描窗口（Segment）应尽可能少的加入扫描离子，使每个离子有足够的扫描时间，以得到最为理想的分析结果。而对于每个窗口，将Total time 优化到0.5～0.8 (s)之间为最佳优化参数。 2．Sequence 自动进样列表的设置 仪器方法编辑完成后，便可进行样品分析，从主页中选择或者显示 Sequence Setup 窗口。在类似于Excel 列表的结构框架中设置对应参数。各参数值对应意义见表。 SampleT type Unknown (定性分析的常规选项; 其他类型通常用做定量分析)；Blank；QC (质量监 控)；Standard Clear；Standard Update；Start Bracket；End Bracket；Standard Bracket File Name 保存样品数据的文件名字 Sample ID 样品的唯一性标识，这个地方也可以输入条形码n Inst Meth 用来采集样品的仪器方法的文件名和路径 Path Xcalibur 为样品数据建立的数据文件的路径，Xcalibur 用扩展名为.