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《工业分析技术》PPT C---AgN03标准溶液浓度; V—测定消耗的硝酸银标准溶液的体积, mL; V0 — 空白测定消耗的硝酸银标准溶液的体积, mL; m— 试样的质量,g; M—氯化钠的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔(g/mol) (M=58.443)。 四、计算 氯化钠(NaCl)含量以质量分数按下式计算: 《工业分析技术》PPT 五、 允许差 平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值 <0.10%时 0.005%;≥0.10%时 0.02% 注意事项: (1)AgN03价格较贵,使用时要注意节约,实验后含银的废液和沉淀都要收集于回收瓶 (2)用莫尔法测定氯时必须在中性或强碱性中进行。如果试液酸性过强可用NaOH中和,碱性太强则用稀HNO3中和。 一.选择题 1.下列说法正确的是( B )。 A.莫尔法能测定Cl -、I -、Ag+ B.佛尔哈德法能测定的离子有Cl-、Br-、I-、SCN- 、Ag+ C.佛尔哈德法只能测定的离子有Cl-、Br-、I-、SCN– D.法扬司法测定Cl–时,指示剂用曙红(吸附大,终点提前) 2.K=0.1,试样中最大颗粒直径为2mm,则最小取样量应为(D )kg。 A.0.1 B. 0.2 C.0.3 D.0.4 Q=Kd2=0.1×22=0.4kg 3. 用双指示剂法分析某混合碱溶液,以酚酞为指示剂,用标准HCl溶液滴定至终点时, 耗去V1ml HCl溶液,继续以甲基橙为指示剂,又耗去V2 mlHCl溶液,若V2>V1,则碱样组成为(C )。 A.Na2CO3 B.NaOH C.Na2CO3+NaHCO3 D.NaOH+Na2CO3 (A.Na2CO3 V1=V2 B.NaOH V1≠0 V2=0 C.Na2CO3+NaHCO3V2>V1 D.NaOH+Na2CO3 V2V1) 4.某碱液为NaOH和Na2CO3的混合液,用HCl标准滴定溶液滴定,先以酚酞为指示剂,耗去HCl溶液V1 mL,继续以甲基橙为指示剂,又耗去HCl溶液V2 mL。V1与V2的关系是( C )。 A.Vl=V2 B. Vl=2V2 C. Vl>V2 D.Vl <V2 5.用HCl滴定NaOH+Na2CO3混合碱到达第一化学计量点时溶液pH约为( A )。 A.﹥7 (NaHCO3,pH=8.31) B. ﹤7 C. =7 D. ﹤5 6.AgCl的Ksp=1.8×10-10,则同温下AgCl的溶解度为( B )。 A.1.8×10-10mol/L B. 1.34×10-5 mol/L C. 0.9×10-5 mol/L D. 1.9×10-3 mol/L s=(Ksp)1/2 7.以铁铵钒为指示剂 ,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定银离子时,应在下列何种条件下进行( A )。 酸性 (0.1~1mol/LHNO3) B.弱酸性 C.碱性 D.弱碱性 二.简答题 : 1. 用邻苯二甲酸氢钾标定氧氧化钠溶液与工业乙酸含量的测定,为什么都用酚酞作指示剂? 答:二者的滴定反应为: NaOH+HA=NaAc+H2O pH化计点=8.73 NaOH+KHC8H4O4=KNaC8H4O4+H2OpH化计点=9.11 都属于强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围内,都必须选用碱性范围变色的指示剂,所以都可以选用酚酞作指示剂。 2.在莫尔法中铬酸钾指示剂的浓度应如何控制?此法的pH条件如何?为什么又这样的限制? 答:莫尔法中指示剂K2CrO4的浓度约为5.0×10-3mol/L为宜。 莫尔法合适的酸度条件是pH = 6.5~10.5的中性或弱碱性介质中进行 ,在有NH4+存在时,滴定范围应控制在6.5~7.2之间。因为在酸性溶液中CrO42一转化为Cr2O72一,使浓度降低,影响Ag2Cr04沉淀的形成,降低了指示剂的灵敏度。如果溶液的碱度太强,将析出Ag2O沉淀; 同样不能在氨性溶液中进行滴定,因为易生成Ag(NH3)2+ 会使AgCl沉淀溶解。 3. 佛尔哈德法测定Cl-时,用何种指示剂?为什么需要在酸性条件下进行?有何优点?测定Cl-时为什么要预先将AgCl沉淀滤掉? 答:佛尔哈德法测定Cl-时,铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H20]作指示剂。在酸性条件下进行,[H+]一般控制在0.1~1mol/L(HNO3)。若酸性太低,Fe3+ 将水解,生成棕色的Fe(OH)3 或者Fe(H2O)5(OH)2+,影响终点的观察。优点:佛尔哈德法的滴定是在HNO3介质中进行,因此有些弱酸
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