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离子色谱基础培训;离子色谱基本原理及概述;离子色谱基本原理及概述;什么是离子色谱 ?;色谱;慢 中等 快; 离子色谱的特点;离子色谱法的分类及应用 ———— 分离的方式;1 离子交换色谱(HPIC) 分离机理：流动相和连接到固定相上离子交换基团之间发生离子交换过程 分析对象：有机和无机阴阳离子;ＳＯ４２－; ; ;分离阴离子;Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity （CSRS Recycle mode) ;离子排斥色谱(HPIEC) 分离机理： 1.Donnan排斥作用－Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的离子型化合物，仅允许未离解的化合物通过 2.吸附－保留时间与有机酸的烷基键的长度有关。通常烷基键越长，其保留时间也越长。 3. 空间排阻－与有机酸的分子量大小及交换树脂的交联度有关。 分析对象：有机酸、弱无机酸和醇类的分离;离子排斥法分离机理;Column ： IonPac ICE AS1Eluent ： 0.4 mM Octonesulfonic acid Flow rate ： 1.0 mL/min Suppressor ： AMMS-ICEⅡ Regenerator liquid ： 5mM TBAOH／ 50mM H3BO3 Detection ： Conductivity;3 反相离子对色谱(MPIC) 分离机理;流动相 TBAOH／ACN／H2O Sample Y+ X- ; Column : IonPac NS1、NG1 Eluent : 2 mM TBAOH, 24%～48% CAN gradient in 10 min Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity (suppressor type) （ASRS MPIC Mode） Regenerator : 10 mN H2SO4 1. Methanesulfonic acid 5.0 μg/mL (ppm) 2. 1-Propanesulfonic acid 8.6 3. 1-Butanesulfonic acid 8.7 4. 1-Hexanesulfonic acid 8.8 5. 1-Heptanesulfonic acid 8.9 6. 1-Octanesulfonic acid 8.9 7. 1-Decanesulfonic acid 9.1;离子色谱仪;离子色谱的基本流程图; 流动相容器(1)必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液，容积一般以0.5～4L为宜；(2)脱气方便；(3)能承受一定的压力；(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以硬质玻璃或聚四氟乙烯为材料??? 流动相应为超纯水及高纯试剂，并经过滤和脱气。; 高压输液泵 高压输液泵将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：(1)流量稳定：通常要求流量精度应为±1%左右，以保证重复性和分析精度。(2)有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱，泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。;定量环进样器（六通阀）; 开始分析; 离子色谱柱 离子色谱柱的结构与高效液相色谱柱相似，短些。常用规格为内径 4～6 mm，长 50 ～ 100 mm。 ;检测器（方式）;电导检测器;0;30;2;UV/VIS 检测;柱后衍生; 抑制器;抑制器的作用;极限摩尔电