XRD问题集锦.doc

XRD问题集锦 我做的测试中发现掺杂后衍射峰偏移，主要是由于晶格畸变引起。在另一个测试中发现衍射峰变宽，已经排除是晶粒细化引起的，也是由于晶格畸变引起的这就出现了问题，同样是晶格畸变，为什么一个引起衍射峰偏移，另一个却引起宽化另外，宽化与晶格畸变关系如下：ε=W/4tanθ，ε是由晶格即便引起的衍射峰宽化程度，W是晶格畸变。我想知道这个公式是怎么推导出来的。跪求一解！！！！ 这个问题往往会困扰一些人，因为都是讲晶格畸变，为什么一种畸变就使峰位偏移，另一种说畸变就使峰宽化呢？我想我们可以简单地这样来理解。 举例来说，我们知道，纯铝的晶格常数是4.0497A，如果往其中加入镁原子，并使其形成一种固溶体，那么，根据一个俄人说的，每固溶XX的镁，就会使固溶体的晶胞参数增大YY（具体数据请自查）。我们如何来理解这一现象呢？当一个原子进入到一种晶格中后，就会使原来的原子间距变化，至于变大还是变小，一般要看具体情况。根据金属学教材上的说法，这种间距变化并不只是在这个异类原子位置或附近，影响是极其深远的。我们往往称为种原子间距的变化为“晶格畸变”。这种晶格畸变的大小只是随异类原子的加入量而成正比，不会因为量的变化，一会是正畸变，一会是负畸变。因此，这一结果就使衍射峰位偏离原来的位置。 另一种畸变，我们往往说的是微观应变。我们通常将应力分为三类，即一个晶粒内部的，几个晶粒范围内的，还有一种整个工件（测试）范围的。我们往往称后者为宏观应力，也就是我们常说的殘余应力。而把前两者合称为微观应力。 我们要理解这样一个事实：一个晶粒内部存在微观的缺陷，也就是说，一个晶粒由多个亚晶粒构成（如果我们把并在一起的一双手看作是两个晶粒，那么我们还会看到一只手掌上还有什么？掌纹，由掌纹分开的每一小块就是一个亚晶，但一只手却是一个完整的（晶粒））。由于外力的作用，使亚晶粒产生变形。一个晶粒内部，某些亚晶在某方向（衍射面HKL）被压缩，而另一些亚晶在某方向被拉长。那个被压缩的晶格常数会怎么样呢？变小，衍射角增大，产生的衍射线在原来的右边（高角度一边）；相反地，那些被拉长的呢？衍射角变小，产生的衍射线出现在标准位置的左边，这样一左一右，一高一低的两个峰的叠加结果是什么呢？衍射峰变宽了。 为什么晶粒尺寸的变化会引起X射线衍射的峰线宽化？理想的晶体是在三维空间中无限的周期性延伸的，所以，如果不考虑仪器宽化的因素，那么理想晶体的衍射峰应该是一条线，但是实际晶体都是有尺寸的，即，周期性不是无限的，这就造成了由于结晶粒度引起的宽化，如果结晶粒度无限小下去，衍射峰就会宽化直至消失变成大鼓包了，也就是非晶了。细针状微晶粉末样品做XRD重复性很差。（制作粉末衍射样品片）怎么可以避免择优取向？ 择优取向是很难避免的，只能尽力减少它的影响。首先，你要将样品磨得尽量细（但要适度，要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏）；不要在光滑的玻璃板上大力压紧（压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张），样品成形尽可能松一些；制样过程中也可以掺一些玻璃粉，或加一些胶钝化一下样品的棱角。当然还有其他一些方法，可以上查找一下有关这方面的资料。 XRD峰整体向右偏移是什么原因造成的?可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素。 也可能是你制样时，样品表面高出了样品座平面，或者仪器的零点不准造成的，建议你最好用标样来修正你的数据。 衍射峰左右不对称是何原因? 衍射仪获得的衍射峰形（精确地说是衍射线的剖面，diffraction line profile）是不对称的，尤其是在低角度区（2θ 30°）表现更为明显。 峰型不对称是由多方面的因素造成的，主要是衍射仪光路的几何因素、仪器的调整状况以及样品的吸收性质等：熔融液体的冷却速度，对于玻璃体的形成有着重要的影响。当冷却速度很大时，温度急剧下降，与温度成指数关系的粘度陡然上升，原子扩散迁移受到抑制，来不及形成晶体核心，液态的非晶体结构可能保留下来，形成玻璃态固体。加热至1710℃的SiO2(石英)熔融液体，如果缓慢冷却，则生成石英晶体。如果将上述石英熔体急冷，则形成石英玻璃。随着冷却速度的增大，玻璃转变温度Tg也升高。 如何制备XRD样品？ 对于样品的准备工作，必须有足够的重视。常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。 准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤：　　首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末;　　然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。　　整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。对样品粉末粒度的要求　　任何一