分离氯化钾洗涤液中氯化钠和氯化钾的尝试.doc

分离氯化钾洗涤液中氯化钠和氯化钾的尝试 天津长芦汉沽盐场有限责任公司 摘 要：通过试验，对氯化钾生产过程中粗钾洗涤液的钠钾分离问题进行了尝试，得到“没有能够理想分离氯化钠和氯化钾的终止沸点，将洗涤液中的氯化钠和氯化钾进行有效分离，单靠控制蒸发终止沸点是办不到的”的结论，并提出了可行的方法。 关键词：氯化钾 氯化钠 洗涤液 蒸发 终止沸点 若用盐田苦卤生产轻质碳酸镁将产生含有丰富的氯化钾、氯化钠及少量氯化镁、氯化钙的卤水，该物料与氯化钾生产过程中的粗钾洗涤液比较相似，为了解决这部分卤水的钠钾分离问题，我们用氯化钾洗涤液做了相关试验。 整个试验过程分为三个阶段： Ⅰ.第一阶段是利用高温状态下氯化钾的溶解度与氯化钠溶解度的差异，将氯化钾洗涤液加热蒸发，使氯化钠首先析出，氯化钾富集在母液中，并在高温状态下固液分离，再将液相冷却，使氯化钾析出。摸索出能够将盐钾分离的终止沸点。基于这一目的做了五组试验。 第一、二组试验：①分别取洗涤液加热蒸发，终止沸点控制在106℃， 100℃以上进行固液分离，分别得到固相1-1号和2-1号；②将液相继续加热蒸发，沸点升至108℃停止加热，100℃以上固液分离，得到固相1-2号和2-2号，其液相分别为液相1-1号和2-1号；③将液相1-1号冷却至常温，得到固相1-3号和液相1-2号；将液相2-1号继续加热至109℃，100℃以上固液分离，得到固相2-3号；④将液相冷却至常温，得固相2-4号和液相2-2号。 第三组试验：①取洗涤液1号加热，终止沸点控制在116℃，103℃固液分离，得固相3-1号，液相3-1号；②将液相继续加热，112℃沸腾停止加热，保温2分钟后固液分离得固相3-2号，液相3-2号；③将液相降温至14℃，固液分离，得固相3-3号，液相3-3号。 第四、五组试验：①分别取洗涤液加热，终止沸点控制在115℃， 100℃进行固液分离，分别得固相4-1号和5-1号，液相4-1号和5-1号；②将液相继续加热至117℃停止加热，100℃以上固液分离得固相4-2号和5-2号，液相4-2号和5-2号；③将液相4-2号降温至17℃固液分离，得固相4-3号，液相4-3号；④液相5-2号继续加热至117℃停止加热，100℃固液分离，得固相5-3号，液相5-3号；⑤将液相5-3号加热至115℃后冷却至20℃，固液分离，得固相5-4号，液相5-4号。 相关物料分析结果如下： 物料名称 终止沸点 ℃ 比重 oBe′ 温度℃ 化学组成 g/l或％ 备注 硫酸镁 氯化镁 氯化钾 氯化钠 洗涤液 　 26.9 14 1.78 73.56 109.41 168.47 　 固相1-2 108 　 　 0.34 2.02 6.98 82.87 　 固相1-3 108　 　 　 0.59 2.09 61.74 22.63 冷却后 固相2-3 109 　 　 0.34 2.46 25.84 63.94 　 固相2-4 109　 　 　 0.46 2.73 61.02 24.3 冷却后 固相3-2 116 　 　 0.09 2.24 3.33 91.42 　 固相3-3 116　 　 　 0.08 1.55 49.26 39.02 冷却后 洗涤液2 　 27.1 21 2.51 73.74 110.98 181.27 　 固相4-2 117 　 　 0.07 2.89 23.45 63.63 　 固相4-3 117　 　 　 0.07 3.24 59.99 22.62 冷却后 固相5-3 117 　 　 0.07 2.39 4.85 84.63 　 固相5-4 115 　 　 　 3.8 57.54 21.33 冷却后 从以上每组冷却后的固相可以看出，不论终止沸点高低，冷却后的固相中氯化钾的含量都在60％左右，氯化钠含量都在21％以上，而且终止沸点稍高，高温析出的固相中氯化钾含量在20％以上，氯化钾损失过大。从而得到结论：没有能够理想分离氯化钠和氯化钾的终止沸点。 Ⅱ.第二阶段考虑到洗涤液中氯化钾应该是饱和的，而氯化钠不一定饱和，且氯化钠的溶解度随温度的变化不大。尝试在氯化钠没有饱和的情况下，先让一部分氯化钾析出，从而得到含纯较高的氯化钾，再加热蒸发，让氯化钠析出，使剩余的氯化钾富集在母液中，然后再将母液冷却，使氯化钾析出。假设氯化钠不饱和，摸索氯化钠饱和前的终止沸点。基于这一目的做了两组试验。即第六组和第七组试验。 第六组试验 ①取洗涤液加热至116℃无固相析出的情况下停止加热，冷却至24℃固液分离，得固相6-1号，液相6-1号；②将液相6-1号继续加热，终点沸点控制在116℃，固相析出，停止加热，100℃左右固液分离得固相6-2号，液相6-2号；③将液相