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银精矿化学分析方法 第6部分：量的测定 编制说明 （终审稿） 江西铜业股份有限公司 2017年10月 银精矿化学分析方法 第6部分：氧化镁量的测定　火焰原子吸收光谱法 1 任务来源 2016年9月，《银精矿化学分析方法》任务落实会在安徽蚌埠中金岭南韶关冶炼厂大冶有色设计研究院有限公司韶关市质量计量监督检测所、湖南省有色地质勘查研究院、福建紫金矿冶测试技术有限公司 主要工作过程×%、1.××%、2.××%、3.××%、4.××%《银精矿化学分析方法　第6部分：氧化镁量的测定　火焰原子吸收光谱法》。　　实验部分见附件1： 1 江西铜业股份有限公司 2 北京矿冶研究总院（一验） 3 中金岭南韶关冶炼厂（一验） 4 广东省韶关市质量计量监督检测所 5 湖南省有色地质勘查研究院 6 福建紫金矿业集团股份有限公司 7 大冶有色设计研究院有限公司 8 山东恒邦冶炼股份有限公司 重复性限和再现性限 表2　重复性限 ωMgO，% 0.54 1.72 2.51 3.58 4.87 r，% 0.03 0.07 0.10 0.14 0.19 表3　再现性限 ωMgO，% 0.54 1.72 2.51 3.58 4.87 R，% 0.05 0.11 0.15 0.20 0.26 9 意见和建议处理 见附件三：标准意见处理表 附件一 银精矿化学分析方法 氧化镁量的测定 试验报告 江西铜业股份有限公司 2017年09月 银精矿中氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 根据全国有色金属标准化技术委员会201有色金属国家标准制订计划，由有限公司负责制订有色行业标准“火焰原子吸收光谱法”。 按产品技术条件，本文研究建立了AAS法测定的分析方法，其测定范围为： 0.50%~5.0%，选择了仪器工作参数；考察了方法检出限、主要共存元素对测定的影响及工作曲线线性；进行了样品的精密度、试验。 实验部分 .1 试剂 。 .1.1 盐酸(ρ1.19g/mL) 。.12 硝酸(ρ1.42g/mL) 。 .1.3 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。.1.4 高氯酸（ρ1.67g/mL）。ρ1.42g/mL）。.1.6 盐酸 (1+1) 。mL烧杯中，用水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。mL烧杯中，加少量水润湿，加20mL盐酸（3.1.6）溶解完全后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镁。 2.1.9 氧化镁标准溶液：移取20.00mL氧化镁标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg氧化镁。 2.2 仪器火焰原子吸收光谱仪，附空心阴极灯。 分析天平：三级，感量0.1mg。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，特征浓度应不大于0μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.%：用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.。 .3 实验方法称取试样0.2g，精确至0.0001g，将试样置于mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(.1.1)，置于电热板上低温加热5min，mL硝酸(.1.2)，5mLmL氢氟酸（2.1.3），加热蒸至体积约10mL，加入5mL高氯酸（2.1.4），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加5 mL高氯酸），蒸至近干，取下冷却。加入6 mL盐酸(.1.6)，5mL水，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。 待试液澄清后按表1分取上清液并补加盐酸()于100mL容量瓶中，加入5mL锶溶液（2.1.7），用水稀释至刻度，混匀。 注：如样品中锑含量高，可加入10mL氢溴酸（2.1.5）。 表1 氧化镁质量分数，% 分取mL 盐酸（2.1.6）补加量，mL 0.50~3.00 20.00 8.0 3.00~5.00 10.00 9.0 按照仪器操作说明书，将仪器调节至最佳工作状态，在原子吸收光谱仪选定的仪器条件下，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪上测量吸光度。.4 工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL mL氧化镁标准溶液(.1.9)分别置于一组100mL容量瓶中，加入mL盐酸()， mL锶溶液（2.1.7），用水稀释至刻度，混匀。该系列溶液氧化镁的质量浓度分别为0.0μg/mL、2.0μg/m