常用消解方法.PDF

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常用消解方法

智能电热消解仪常用消解方法 莱伯泰科应用部 电热消解仪是酸消解样品的前处理设备,采用先进的一体环绕式加热,由特 富隆涂层的铝合金或石墨作为主体,抗腐蚀且对样品无污染。 电热消解仪采用精确控温方式 采用程序化自动升温技术 使用一次性或重复使用的消解装置 电热消解仪—常用消解方法 常用消解用酸 硝酸(HNO ),沸点120℃ 3 金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属 元素,如Au 、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部 分的硫化物。 盐酸(HCl),沸点110℃ HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多 硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、 氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 高氯酸(HClO ),沸点130℃ 4 是一种强氧化剂,能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸, 因此,通常都与硝酸组合使用。或先加入HN0 反应一段时间后再加入HClO 。 3 4 HClO4大都在常压下的预处理时使用,较少用于密闭消解中,要慎重使用。 氢氟酸(HF),沸点112℃ 能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF ,而留下其他要测量的元素。少量HF与其 4 他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 硫酸(H SO ),沸点338℃ 2 4 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可 以破坏所有的有机物。浓H SO 的沸点是338℃,一般不单独用H SO ,而是与 2 4 2 4 HNO 一起组合使用。 3 磷酸(H PO ),沸点158℃ 3 4 热H PO 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基 3 4 合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。 消解常用混酸 王水,HCl:HNO =3:1 v/v 3 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、 铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从 硅酸盐基质中酸洗出部分金属,但无法有效的加以完全溶解。除王水外,硝酸和 盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特(Lefort)王水,也叫逆 王水,是三份硝酸与一份盐酸的混合物。可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 HN0 :H S0 , 常用的比例为1:1(v/v) 3 2 4 这种混酸的最高温度仅比单纯HNO 时的最高温度高10℃左右。高温条件下,易 3 于形成硫酸盐络合物,还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后,可 加入H O 以完成消化。但是,只有当液量减少且冒SO 气体后才能添加H O 。 2 2 2 2 2 用它消解的样品有:聚合物、脂肪及有机物质。 HNO :HF,常用比例为5:1 (v/v ) 3 用其他方法很难处理的一些金属和合金,能与这种混合酸反应而被溶解。这种混 合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效,也可用来溶解铼、 锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。 H SO :H PO ,常用的比例为1:1 (v/v ) 2 4 3 4 此种混合酸可在低压下产生极高的温度,因此要小心使用。H PO 的作用是充当

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