检测第5章粉尘的测定幻灯片.pptVIP

焦磷酸法简要流程 样品 0.1000~0.2000g 趁热过滤 粉尘中游离二氧化硅含量： w:粉尘中游离二氧化硅含量，％ m1坩埚质量数值，单位为(g) m2坩埚加游离二氧化硅质量数值，单位为克(g) m粉尘样品质量数值，单位为克(g) w=m2-m1/m X100 焦磷酸法 若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。采取如下方法： 将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如前述步骤灼烧至恒量（m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5ml~10ml 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止沸腾）。再于900℃下灼烧，称至恒量（m3）。 * 焦磷酸法注意事项 1.焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃，否则容易形成胶状物。 2.酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。 3.样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热以免样品溅失。 4.用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸汽。 5.用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂坩埚。 * 红外分光光度法 原理： α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进行定量测定。 计算 红外分光光度法流程 准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对照样品。 分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量（m）。 将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。 SiO2（F）——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%； m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg； G——粉尘样品质量。 样品处理 石英标准曲线绘制 样品测定 红外分光光度法注意事项 本法的α-石英检出量为0.01mg；相对标准差（RSD）为0.64%~1.41%。平均回收率为96.0%~99.8%。 粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可进行分析测定。 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于600℃灰化时发生分解，于800cm-1附近产生干扰，如灰化温度小于600℃时，可消除此干扰带。 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在800cm-1附近产生干扰，则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。 为降低测量的随机误差，实验室温度应控制在18℃~24℃，相对湿度小于50%为宜。 制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致，以减少误差。 X线衍射法 原理： 当X线照射游离二氧化硅结晶时，将产生X线衍射；在