气相色谱知识讲座-仪器.ppt

气相色谱仪使用中的问题 A.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 B.进样口是否漏 更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 C.柱是否与进样口连接？? D.FID点火了吗？FID高压静电正常吗？ E.柱中是否有载气 无峰或峰很小 气相色谱仪使用中的问题 F.火点着了吗? 用一个玻璃片放在 FID 出口---- 有水蒸汽冷凝 检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？ 观察色谱数据工作站或积分仪的输出信号有无变化 G.柱中是否有载气? 拆开柱到检测器一端 用流量计（或皂沫流量计）测量 有流量 H.综合 已点火 柱出口有流量 检测器喷嘴可能被堵塞 I.检查FID组件 （注意—请记录零件的安装顺序） 检查喷嘴本身 -- 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化） J.用旧的进样针清除堵塞物 K.重新安装FID组件 L.再次进样 气相色谱仪使用中的问题 基线不好的问题 1.检查气源的纯度 解决：更换气源；加装气体净化 2.检查气路系统是否被污染 解决：清洗被污染处 气相色谱仪使用中的问题 柱过载 减少进样量或将样品稀释10倍 稀释样品可以得到较好的结果 试一下较厚液膜的其他色谱柱 前面介绍的所有内容均适用 前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题 峰型不好（拖尾） 气相色谱仪使用中的问题 分析过程中基线位置突然变化 偏离 基线偏离或漂移 基线偏离 不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低 偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度 流速 确保在两次进样之间有足够的平衡时间 检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物 气相色谱仪使用中的问题 基线漂移 漂移 正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化 色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限 进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度 气相色谱仪使用中的问题 基线噪音 色谱图的基线噪音太高 进样垫流失 密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换 新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物 密封垫不能超过使用温度 (350 ℃) 衬管被污染 较脏的样品每进样15—20次后，更换新的衬管 气源可能被污染 选择正确的在线气体净化器 (traps) 每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器 检测器可能已被污染——清洗检测器 实验室是否有异常的气体 噪音 气相色谱仪使用中的问题 流失 由柱外产生的杂峰 色谱柱： HP 5 30mx0.25mmx0.25um 柱温： 80℃ 25 ℃/min 160 ℃，160℃ 3 ℃/min(4) 320 ℃， 320℃ 20℃/min(4) 325 ℃ 进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul 检测器： FID 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 峰高大约相当于 5 ppb of PAH (真正的杂质) * HP 绿色的高级进样垫 P/N 5183-4594 ( 11 mm) 320 ℃ 325 ℃ 气相色谱仪使用中的问题 进样垫 隔垫类型 性 能 高温进样垫适合与进样口温度在400℃以上使用（批检） 350 ℃以上普通用途的高温进样垫 长寿命的进样垫，无需特殊保护 （ 可用于自动进样器） 经济型— 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流失高， 但更经济 流失及温度优化的进样垫 (BTO) 橙/红色 HP 绿色高级进样垫 HP 黄色长寿命进样垫 灰色低流失进样垫 红色低流失进样垫 与灰色低流失进样垫接近—流失高于 BTO、绿色垫、黄色垫 气相色谱仪使用中的问题 附加峰 鬼峰 柱头污染 烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品） 进样垫流失 使用高质量的产品 进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质 载气不纯 使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换 载气中杂质与固定相发生反应 若使用分离/无分流进样口 进样口底部的密封垫可能会与样品反应 使用金制进口密封垫 有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰 气相色谱仪使用中的问题 附加峰 即使进纯样，也会出现附加峰 做一次空运行-- 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查 进样口温度过热，可以导致样品组分的降解 每次将进样口降低20℃， 观察这些峰是否还出现 衬管与样品起反应 使用脱活的衬管 衬管内填充物有活性 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管 样品