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- 2018-03-27 发布于江西
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5PH酸碱度.ppt
七、水样的运输与保存
(一) 水样的运输
(1)为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。
(2)需冷藏的样品,应采取致冷保存措施;冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。;(二) 水样的保存方法
1. 冷藏或冷冻法
冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。
2. 加入化学试剂保存法
(1)加入生物抑制剂 HgCl2可抑制生物的氧化还原作用;用H3PO4调至pH为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。;(2) 调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1~2,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时, 使之生成稳定的酚盐等。
(3) 加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。 ; (三) 水样的过滤或离心分离
如欲测定水样中某组分的含量,采样后立即加入保存剂,分析测定时充分摇匀后再取样。
如果测定可滤(溶解)态组分含量,所采水样应用0.45μm微孔滤膜过滤,除去藻类和细菌,提高水样的稳定性,有利于保存。
如果测定不可过滤的金属时,应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样,可用离心方法处理。对含有机质多的水样,可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的。;八 水样预处理
环境水样所含组分复杂,并且多数污染组分含量低,存在形态各异,所以在分析测定之前,往往需要进行预处理,以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。
预处理的目的
破坏有机物
溶解悬浮性固体
将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 ;水样预处理的原则:
最大限度去除干扰物
回收率高
操作简便省时
成本低、对人体和环境无影响; 1 湿式消解法
a. 硝酸消解法
对于较清洁的水样,可用硝酸消解。
b. 硝酸-高氯酸消解法
两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难氧化有机物的水样。
c. 硝酸-硫酸消解法
两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,二者结合使用,可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。 ; 2 气提和蒸馏法
a.气提法
该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中,将欲测组分吹出,直接送入仪器测定,或导入吸收液吸收富集后再测定。 ; b.蒸馏法
蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法,分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、分馏法等。; 3萃取法
溶剂萃取法是基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同,进行组分的分离和富集。; 4 吸附法
吸附法是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,再用适宜溶剂、加热或吹气等方法将欲测组分解吸,达到分离和富集的目的。
5 离子交换法
该方法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类,广泛应用的是有机离子交换剂,即离子交换树脂。
操作程序; 6 共沉淀法
a. 利用吸附作用的共沉淀分离
共沉淀法系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀(载体)过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的,但却是一种分离富集痕量组分的手段。
b. 利用生成混晶的共沉淀分离
当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的晶格,就可能生成混晶共同析出。
c. 用有机共沉淀剂进行共沉淀分离
有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高,得到的沉淀也较纯净,并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂,留下欲测元素。 ;CHAPTER FIVE
pH
;一 pH
(一) pH值的概念
pH值是水溶液中氢离子活度(aH+)的负对数,即pH = -log aH+
如果忽略离子强度的影响,用氢离子浓度表示活度时,则有
pH = -log [H+]
;当[H+] = [OH-] 时,pH = 7, 水溶液为中性;
当[H+] [OH-] 时,pH 7, 水溶液为酸性;
当[H+] [OH-] 时,pH 7, 水溶液为碱性。
因为水的离子积Kw随温度变化而变化,因此中性水溶液的pH值也随温度而改变
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