医药公司甲基邻苯二胺磷酸盐生产操作规程与记录(完整版).doc

修订内容 版本号 执行日期 改变项目 1.0 2009-5-6 新订 B 2010-7-10 调整格式 起草、审阅和批准程序起草部门审阅批准部门生产部 QA 质量副总 姓名签名日期发放部门 ［ ］ 营 销 部 ［ ］ 生产车间 ［√］ 生 产 部 ［√］ 设 备 科 ［ ］ 仓 储 科 ［ ］ 安 保 部 ［ ］ 办 公 室 ［ ］ 技 术 部 ［ ］ 质量保证科 ［√］ N-甲基邻硝基苯胺生产主要设备状态 序号 名 称 型 号 设备编号 状态确认 确认人 复核人 1 高压釜 2000L钛合金压力釜 1318 2 后处理釜A 3000L搪玻璃反应釜 1226 3 后处理釜B 3000L搪玻璃反应釜 1210 N-甲基邻硝基苯胺生产物料清单 物料名称 理论量 规格 单位 批号 使用量 称量者 复核者 邻氯硝基苯 500 99% Kg 一甲胺水溶液 750 40% Kg 盐酸 600 30% Kg 氨水 约1 18% Kg N-甲基邻苯二胺磷酸盐生产主要设备状态 序号 名 称 型 号 设备编号 状态确认 确认人 复核人 1 加氢还原釜 1000L不锈钢加氢釜 1229 2 蒸馏釜A 1000L搪玻璃釜 1228 3 蒸馏釜B 1000L搪玻璃釜 1227 4 精蒸釜 300L搪玻璃釜 2313 5 接收釜 500L搪玻璃釜 2212 6 配料釜 1000L搪玻璃釜 2327 7 成盐釜 1000L搪玻璃釜 2328 8 成盐降温釜 1000L搪玻璃釜 2225 9 母液中转釜 2000L搪玻璃釜 2224 10 双锥真空干燥箱 1000L搪玻璃 6101 6102 6103 6104 N-甲基邻苯二胺磷酸盐生产物料清单 物料名称 理论量 规格 单位 批号 使用量 称量者 复核者 甲醇 400 工业级 Kg N-甲基邻硝基苯胺 300 99% Kg 催化剂 - 5% Kg 氢气 - 99.9% - - - - N-甲基邻苯二胺磷酸盐 N-甲基邻硝基苯胺 单批 精馏品 Kg 甲醇 2.5倍 工业级 Kg 磷酸 0.729倍 85% Kg 母液回收处理设备状态 序号 名 称 型 号 设备编号 状态确认 确认人 复核人 1 母液回收釜 2000L搪玻璃釜 2329 2 碱化萃取釜 1000L搪玻璃釜 2226 3 甲苯蒸馏釜 1000L搪玻璃釜 2310 母液回收物料清单 物料名称 理论量 规格 单位 批号 使用量 称量者 复核者 Kg 甲苯 160kg 工业级 Kg N-甲基邻硝基苯胺的生产---反应 高压釜中投入定量的邻氯硝基苯500kg和一甲胺水溶液(40%) 750kg，投料完毕密闭釜体开蒸汽加热升温到80℃，关闭蒸汽，利用余热将反应釜内温升到140℃进入反应阶段，此时开始保温计时4.5小时，保温过程中温度保持在120-140℃，每小时记录一次温度。 保温反应完毕后，冷却到60℃，釜内压力自然下降，当压力残余0.1Mpa时， 打开放空阀泄压，取样GC中控，控制原料小于0.3%。 打开压力釜底阀，将物料放到下层后处理釜A中与预先放入的500kg水混合。 生产结束清场。 邻氯硝基苯批号： 投料量 kg， 甲胺水溶液批号： 投料量 kg， 投料结束时间： . 蒸汽关闭时间： 温度： 保温开始时间： 温度： . 保温时间（1）： 温度： . 保温时间（2）： 温度： . 保温时间（3）： 温度： . 保温时间（4）： 温度： . 保温时间（5）： 温度： . 冷却结束时间： 温度： ℃，