原子吸收光谱分析-3知识讲稿.pptVIP

原子吸收光谱分析-2; 5.干扰及消除 石墨炉原子吸收法的干扰机理目前尚有不同的观点，因此对每类样品都必须分别加以考虑。 ;(1)背景吸收及消除 一些样品原子化时基体组分挥发出来，并以气态分子、盐微粒、烟雾的形式吸收或散射光，这种综合效应称为背景吸收。其结果是分析元素的信号被基体元素的信号抑制或增强，产生误差。一般情况下，背景干扰在短波部分最明显。多数背景吸收能与分析元素的吸收区别开，因为分析元素的原子只能吸收很窄的谱线，而背景吸收都是宽带吸收。 ; 消除背景吸收的方法有：用邻近的非吸收线；用氘灯扣背景；改用另一条波长较长的分析线；用化学方法改变样品的性状，降低背景吸收；减少注入石墨炉中的试样量；提高灰化温度和增大灰化时间；增加惰性气体的流量，但流量不应过大。 ;(2)化学干扰及消除 在石墨炉分析中，很难区别化学干扰和基体干扰，因为这两者的效果相似。化学干扰使原子化产生的基态原子数减少；基体干扰使原子化速度改变。采用标准加入法，一般情况下可补偿上述化学干扰。; ;(4)各种离子的干扰及消除; 检出限反映仪器在测量中总噪声电平的大小，意味着仪器所能给出检出元素的最低浓度，定义为：在不少于10次测量中，信号等于空白溶液(或接近空白溶液)3倍标准偏差所对应的试样浓度。 D·L =( C ×3σ)/A 式中D·L ── 待测元素的检出限(μg/mL)； C ─ 测试溶液的浓度(μg/mL )； A ─ 测试溶液的平均吸光度； σ ─ 测试溶液测试10次以上的标准偏差 ;五.分析方法; 1.标准曲线法;2.标准加入法;(1)为得到精确的加入结果，一般采用加入四个量(包括样品溶液)来制作加入法的外推曲线。 (2)只适用于浓度与吸光度有线性关系的范围。标准溶液的加入量应当适中，过高的加入量，容易落入标准曲线的弯曲范围，过低的加入量，则外推的误差大。元素的加入量亦应与样品溶液的预计浓度大致相当。 (3)此法不能消除分子吸收的干扰，只有在扣背景吸收后才能使用。;标准加入法是否适用的检查①选择相距一定波长的两条分析线，分别测定标准加入法制备的试液，所得两条工作???线应相交于横坐标轴上的同一点，否则表明可能有背景吸收等干扰存在。 ;②改变试样量进行标准加入法测定，所得含量应一致，否则表明存在与浓度有关的化学干扰及电离干扰。 ③应用标准加入法时必须注意基体的干扰，严格地说，基体就是试液中待测元素以外的所包含的一切成份。 尤其在石墨炉原子吸收分析中应用标准加入法更需谨慎。;六.仪器的维护与保养;2.石墨炉的维护; 不论什么型号的石墨炉，在更换石墨管时，都应当检查石墨炉内部是否干净，必要时应予清理。用干净滤纸蘸着溶剂(20mLNH4OH＋20mL丙酮＋100mL水)擦除堆积的碳是有效的。石墨锥体的内表面也应用这种溶剂清理。如果样品残渣任其长期留在石墨锥和石墨炉的冷却腔内，锥体就不易取出。定期取出锥体并进行清理，能保证接触良好。如果石墨管或石墨锥体被前一个样品的挥发物所污染，则用石墨炉的高温进行空烧处理5S，反复3次，即可消除杂质。 ;3.燃烧系统的维护;七.日常分析注意事项;1.在使用火焰系统时，点火时必须先检查燃气和助燃气是否漏气，各气路管道是否通畅及仪器上的分压压力是否稳定，检气后再点火。各种火焰的点燃和熄灭均应严格遵守“先开的后关，后开的先关”的规则。具体操作是先打开助燃气，调整好流量，再开燃气，调好流量，通过检气操作， 让燃气和助燃气混合0.5min后再点燃火焰。在熄灭时，先停止喷雾，再切断燃气，待火焰熄灭后再切断助燃气。; 在使用氧化亚氮─乙炔火焰时，除遵守上述规则外，还必须采用火焰过渡的方法。具体操作是先点燃空气─乙炔火焰，燃烧正常后逐步减少空气流量，同时增大氧化亚氮流量，直至关闭空气，过渡为氧化亚氮─乙炔火焰。在熄灭时，应逐步减少氧化亚氮流量，同时增大空气流量，最后将氧化亚氮关闭，过渡为空气─乙炔火焰，燃后再熄灭。 以上操作规则必须牢牢记熟，确保安全，防止回火爆炸等事故发生。;2.乙炔管道禁止与钢材接触，防止生成乙炔铜─引爆剂。管道连接应密封、牢靠，可在通气情况下，用肥皂水定期进行漏气检查，确保安全。 3.遇到突然停电时，在做火焰分析时须迅速关闭燃气。在做无火焰分析时，应迅速切断电源，然后将各部分控制机构恢复到仪器未工作状态。 ;4.遇到突然停水时，对无火焰分析应立即切断主电源，以免高温烧毁石墨炉原子化器。 5.喷雾器的废液排泄管道应装设“气阀”，每次点火前要注意检查气阀内有无充水或用水封，防止乙炔气通过废液管道排到室内时造成火灾事故。;6.在喷雾有机试剂的测试溶