LC-MS在食品兽药残留检测中的应用1.pptVIP

LC-MS/MS在食品兽药残留分析中应用 徐锦忠 江苏出入境检验检疫局 xujz@jsciq.gov.cn 概况 各类药物残留分析 多类药物残留分析 1.1 残留分析的挑战 基质复杂 脂肪、蛋白、维生素等 残留限量低 ppb级或更低 药物种类多，性质差异大 从极性到非极性 1.2实验室简介 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心(APFIC)—食品实验室是国家质检总局农兽药残留及蜂产品检测重点实验室，实验室成立于1999年12月，是中国对欧出口动物源性食品残留监控基准实验室（蜂产品残留监控基准实验室）。历年来承担并完成了国家局下达的残留监控检测任务。 实验室严格按照ISO/IEC标准17025建立健全了实验室内部质量控制体系并有效运行，通过了国家实验室认可委员会（CNAL）认可；2004年，被国家人事部批准实验室成立博士后工作站。 1.3目前使用的仪器 1.4正常检测的项目 氯霉素 硝基呋喃 磺胺类 硝基咪唑 链霉素 四环素族 喹诺酮类 内酰胺类 林可胺类 大环内酯类 孔雀石绿 阿维菌素类 受体激动剂 1.5检测的样品种类 蜂产品 ：蜂蜜、王浆、冻干粉 水产品：淡水小龙虾、鮰鱼、鳗鱼 动物组织：肠衣、畜禽产品 1.6研究工作的目标 多：种类多、批量处理、批量进样 快：前处理简单、便捷 准：尽可能使用同位素内标 省：省钱、省时 2.1硝基呋喃代谢物 2.2氯霉素类 2.3孔雀石绿、结晶紫 2.4青霉素类 2.5链霉素和双氢链霉素 2.6磺胺类（一） 磺胺类（二） 2.7四环素族 2.8硝基咪唑 2.9喹诺酮（一） 喹诺酮（二） 2.10大环内酯类 2.11受体激动剂 日本将要实施的“肯定列表制度”（positive list system），对食品、农产品中所有农业化学品残留物都作了明确规定。其中15种农药、兽药禁止使用；797种农药、兽药及饲料添加剂设定了53862个限量标准（包括“现行标准”和“暂定标准”）；对没有设定限量标准的，执行“一律标准”，即含量不得超过0.01mg/kg。只有65种天然和化学合成物质（主要是营养剂）做为豁免物质不设限量。从2006年5月29日起，只有符合“肯定列表制度”要求的食品、农产品才能进入日本市场。 谢谢！！ Animal Plant and Food Inspection Center, JSCIQ Animal Plant and Food Inspection Center, JSCIQ 内标作用 1、多残留分析需要进行分时间段进行分析，容易出现保留时间漂移， 需要利用内标进行定位 2、利用内标来判断每次分析是否在正常变化范围以内 Animal Plant and Food Inspection Center, JSCIQ Sulfaguanidine Lincomycin Ronidazole Ofloxacin Norfloxacin Sulfadiazine Metronidazole D3-dimetridazole 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Time (min) 0 50 100 0 50 100 0 50 100 0 50 100 0 50 100 Relative Abundance 0 50 100 0 50 100 0 50 100 2.60 5.05 6.12 5.98 6.08 6.59 6.39 6.44 Animal Plant and Food Inspection Center, JSCIQ Animal Plant and Food Inspection Center, JSCIQ 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Time (min) 0 50 100 0 50 100 0 50 100 0 50 100 0 50 100 Relative Abundance 0 50 100 0 50 100 0 50 100 6.47 6.47 6.51 6.44 6.55 6.65 6.75 7.37 Ciprofloxacin D3- dimetridazole Enrofloxacin Dimetridazole Sulfathiazole Tetracycline Sulfapyridine Sulfamerazine Animal Plant and Food Inspection Center, JSCIQ Animal Plant and Foo