现代材料分析与测试技术第13章热分析技术(953KB).pptVIP

(3)DTA峰面积的确定 DTA的峰面积为反应前后基线所包围的面积，其测量方法有以下几种： (1)使用积分仪，可以直接读数或自动记录下差热峰的面积。 (2)如果差热峰的对称性好，可作等腰三角形处理，用峰高乘以半峰宽峰高处的宽度的方法求面积。 (3)剪纸称重法，若记录纸厚薄均匀，可将差热峰剪下来，在分析天平上称其质量，其数值可以代表峰面积。 * * 4. 差热分析仪 DTA的装置如下图所示，仪器包括下列几个主要部分。 (1)热电偶 热电偶是DTA的关键元件，一般用铂－铂铑，经过仔细加工和热处理使之能稳定可靠地进行测量。 (2)测量池 测量池包括试样池和参比池。测量池与其托架接触良好以保证能追随程序温度的变化。有两种池设计。 (3)程序温控装置 (4)热电偶用的微伏放大器 (5)记录仪 (6)气氛控制系统 * * * 5. DTA测量时应注意的要点及其影响因素 (1)注意程序控温的线性和速度。 (2)在选择基准物的时候应考虑尽可能使Cr与Cs相近，使基线接近零线。 (3)在测定过程中应注意水分的干扰影响。 (4)测定过程中可能发生双峰交叠的情况，应设法分峰(这表示两个热反应)。 (5)注意反应中的挥发物发生二次反应带来反应热的干扰。 (6)对预结晶物质程序升温和降温所得的曲线是不可逆的。 (7)DTA(包括DSC)需要用标准物质来校正测定的温度准确性。