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第六章 电子衍射 一、引言： 电子衍射与X射线衍射有何异同？ 二、电子衍射原理： （一）倒易点阵的概念 通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 （二）爱瓦尔德球图解法 爱瓦尔德球图解法是布拉格定律的几何表达方式。爱瓦尔德球内的三个矢量K，K0和g和衍射晶面之间的相对关系 三、晶带定理与零层倒易截面 零层倒易截面 晶带定理：ghkl·r =0 hu+kv+lw=0 根据晶带定理，我们只要通过电子衍射试验，测得零层倒易截面上任意两个ghkl矢 量，就可以求出正空间内晶带轴指数。 1.倒易点阵中一个点代表正空间中一组晶面 2.倒格矢ghkl垂直于正点阵相应的(hkl)晶面或平行与它的法向。 3.倒易矢量长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数ghkl=1/dhkl 标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。相对于某一特定晶带轴的零层倒易截面内各倒易阵点的指数受两个条件约束：1）各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理。2）只有不产生消光的晶面才能在零层倒易截面上出现。 四、结构因子—倒易点阵的权重 满足布拉格定理只是产生衍射的必要条件,但并不充分,只有同时满足F≠0的(hkl)晶面组才能得到衍射束 倒易点阵*权重结构因子=衍射点阵 五、偏离矢量与倒易点阵扩展 衍射晶面位向与精确布拉格条件的允许偏差和样品晶体的形状和尺寸有关，这可以用倒易阵点的扩展来表示。由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的“点”，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸的倒数的2倍。 单晶电子衍射花样有许多斑点的原因： 1）倒易杆的存在； 2）电子束波长很短，使爱瓦而德球再小角度范围内球面接近平面； 3）加速电压波动，使爱瓦尔德球有一定的厚度； 4）电子束有一定的发散度 六、电子衍射基本公式 令 则 衍射斑点的矢量R就是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g的放大，衍射花样相当于倒易点阵被爱瓦尔德球所截的二维倒易面放大投影，放大倍数即K； 已知k，测R，可求出d，从而确定物质结构 七、TEM中的电子衍射 1.TEM中的电子衍射及有效相机常数 相机常数可用已知晶体样品标定 利用多晶金样品 利用已知晶体的衍射 由L、?计算 2.选区电子衍射 1）原理 2）特点：同一物点，形貌结构同时分析 3）操作步骤：物镜的像平面和中间镜的物平面都必须和选区光阑的水平位置平齐，这样选区光阑才能精确套在多要分析的区域上。 插入选区光阑，调整中间镜电流使选区光阑孔边缘在观察屏上成像清晰，此时中间镜物平面与选区光阑面相重 使物镜精确聚焦，使试样在荧光屏显示清晰像——物镜像平面与选区光阑相重； 抽出物镜光阑，减弱中间镜电流使荧光屏显示清晰衍射花样（中心斑要最小最圆） 3. 磁转角 八、单晶电子衍射花样 标定花样前需注意的问题 简单电子衍射花样的标定: 标定单晶电子衍射花样的目的是确定零层倒易截面上各 ghkl 矢量端点（倒易阵点）的指数，定出零层倒易截面的法向（即晶带轴[uvw]，并确定样品的点阵类型、物相及位向 （1）已知相机常数和样品的晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点到中心斑点的距离R1,R2,R3,R4。 根据衍射基本公式 R=λL/d，求出相应的晶面间距d1,d2,d3,d4 因为晶体结构已知，每一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面指数（hkl) 测定各衍射斑点之间夹角 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数 决定第二个斑点的指数 一旦决定了两个斑点，那末其他斑点可以通过矢量运算求得。 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴指数。 （2）未知相机常数、晶体结构已知 测量数个斑点的R值，考虑有些斑点消光不出现，用附录16校核各低指数晶面间距d值之间的比值 测定各衍射斑点之间夹角 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数 决定第二个斑点的指数 一旦决定了两个斑点，那末其他斑点可以通过矢量运算求得。 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴指数。 （3）未知晶体结构，相机常数已知 测定低指数斑点的R值。 根据R值，计算出各个d值。 查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测晶体。 （4）标准花样对照法 即将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴方向 使用标准衍射图标定衍射花样中的斑点指数，无须知道仪器常数和点阵常数 要保证两衍射花样真正相似R1：R