灰分的测定矿物质－钠钙磷铁的定性及定量.PDFVIP

灰分的測定 礦物質－鈉、鈣、磷、鐵的定性及定量 灰分的測定 •食品經高溫燃燒後的殘留物質稱為灰分 (ash) ，除了 原來存在的無機鹽之外，有機物燃燒氧化後所生成 的碳酸鹽也存在，所以嚴格來說，灰分應該稱為粗 灰分（亦稱總灰分）。通常我們測定的灰分為總灰 分，包括水溶性和水不溶性灰分，以及酸溶性和酸 不溶性灰分。灰分代表食品中的礦物鹽或無機鹽類， 相當於營養素的無機質。 •測定食品中之灰分是評價食品品質的指標之一，必 要時，還可以分析灰分中所含的各種元素（如 Ca 、 P 、Fe 、I 、K 、Na 等），也可作為評價營養的參考 指標。因此，就食品而言，通常都會規範一定含量 的灰分，一般而言，動物性食品的灰分組成元素及 含量都是較固定的，而植物性食品的變化則較多。 •乾式灰分測定法 原理  裝置、器具及材料 試劑 操作步驟  注意事項 原理 藉由樣品在600℃燃燒，將有機物燃盡，剩餘之絕大部分無機物 即為灰分。  裝置、器具及材料  灰化爐。  素磁坩堝。  烘箱。 乾燥器。  天平。 水浴箱。 試劑 鹽酸（試藥級）。 操作步驟 檢驗前準備 測定步驟 檢驗前準備 坩堝（灰化容器）之準備：此實驗所提及之坩堝均為素瓷坩堝， 新的坩堝在使用前須先浸泡於 10%鹽酸溶液中，煮沸2小時，再 移至灰化爐以 600 15℃燒1小時。將坩堝洗淨放置於105 1℃之烘 箱烘乾1小時，取出後放入乾燥器，冷卻至室溫後秤重。  樣品的前處理：  樣品先經研磨、粉碎或絞碎，使其充分混合均勻。  液態檢體（如醬油、醋、飲料等）：須於水浴上蒸乾，目的是先 去除水分，否則樣品會因沸騰而飛濺，導致樣品損失，影響結果。 其他水分含量高之檢體（如蔬菜、水果、肉、魚及其製品）則須 先於100℃之烘箱內充分乾燥。 在灰化時易膨脹之檢體（如蔗糖及醣分含量高之樣品，如牛奶糖、 果醬等）、精製澱粉、蛋白及少部分魚類（鮪魚、鯉魚、烏賊、 蝦等），可先置於 300℃以下進行碳化至檢體不再膨脹後，再進 行灰化。 油脂類檢體：可先慢慢加熱除去水分，再以強熱，使其燃燒至火 焰熄滅前，加蓋。 試樣之取樣量應根據樣品的種類和性質來決定，如表 3- 12 。  灰化爐設定溫度：若灰化溫度過高，會造成無機物的揮發損失 (NaCl 、KCl) ，導致CaCO轉變為 CaO ，磷酸鹽熔融後包住碳粒， 3 使碳粒無法氧化。所以，溫度的選擇不能過高，待測樣品所選擇 灰化溫度為550~600℃。  灰化時間：灰化時間無特別規定，一般灰化到樣品呈白色或灰白 色時即可。若灰化的時間過長，往往會造成損失，一般灰化需要 2~5小時。有些樣品即使灰化完全，顏色也達不到灰白色，如鐵 質含量高的樣品，殘灰呈藍褐色；錳、銅含量高的食品其殘灰為 藍綠色，因此可依待測樣品的種類，由其顏色決定灰化時間。 測定步驟 總灰分的測定：  樣品置入坩堝中，準確秤重後記錄重量，移入灰化爐，使溫度逐 漸上升至 550~600℃ ，灰化4~6小時。 待檢體呈白色或灰白色時，使灰化爐溫度下降至 150~200℃時， 將坩堝移入乾燥器中冷卻至室溫後，迅速取出稱重。 再將坩堝放至烘箱 (105± 1℃)烘乾1小時後秤重，重複烘乾秤重， 以求其恆重。 水溶性灰分和水不溶性灰分的測定： 水果製品中，若其水溶性灰分的含量較低，則可推測該產品中添 加了過多的糖，此法為果醬或果凍等製品質量的一個指標。以下 的操作步驟可用來測定水溶性和水不溶性灰分：  將總灰分加入25 ml 蒸餾水（加蓋），加熱溶解後以無灰濾紙過 濾。 過濾後之殘渣再以25 ml 蒸餾水沖洗後，將不溶物質連同濾紙一 併移入坩堝中，經灰化後冷卻稱重，得到水不溶性灰分（水不溶 性灰分除泥沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和鹼土金屬的鹼式磷 酸鹽）。 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的測定： 酸不溶性灰分一般係指樣品中不溶性的礦物質雜質，對於