食品中有害有毒物质的测定知识讲稿.pptVIP

食品中有害有毒物质的测定  8.1、概述(概念、来源、种类、测定意义)  8.2、农药残留量(有机氯、有机磷农药)的测定 8.3、食品中黄曲霉毒素的测定 8.4、食品中苯并芘的测定－液相色谱法 8.5、食品中N-亚硝胺的测定－比色法;8.1概述: 有害物质:在自然界中,当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时,若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏,则称该物质为有害物质。从对机体健康影响的角度可将有害物质分为普通有害物质、有毒物质、致癌物和危险物。 有毒物质:一般的定义为凡是以小剂量进入机体,通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。根据这一定义可知,有毒物质是相对的,剂量决定着一种成分是否有毒,因而,一般有毒物质的毒性分级也是以中毒剂量作为基准的。 ; 来源及种类: 不当地使用农药、兽药,包括施药过???、施药期不当或使用被禁药物——农药残留(有机氯农药残留、有机磷农药残留) 来自加工、贮藏或运输中的污染,如操作不卫生、杀菌不合要求或贮藏方法不当——黄曲霉毒素 来自特定食品加工工艺,如肉类熏烤、蔬菜腌制——苯并芘、亚硝胺类化合物 来自包装材料中的有害物质,某些有害物质可能移溶到被包装的食品中;来自环境污染物——多氯联苯等; 以及来自食品原料中固有的天然有毒物质——动植物毒素等。;加强食品中有害物质检测的必要性: 随着科学技术的发展,人们对食品质量要求的提高,食品中有害有毒物质不断地被发现,其产生的机理、对人体有害剂量的大小及清除污染的方法不断被人们所认识。食品中的有害有毒物质,不同程度地危害着人类健康。对食品中的有害有毒物质进行分析检测,有利于加强食品质量的监督管理,保障人民的身体健康。因此,食品中有害有毒物质的检测,是食品检验中的一个重要内容。而且人们对食品安全性的要求越来越高,使得世界各国不断降低食品中有害物质的最高残留量的数值,这对检测水平提出了新的要求。 本章主要介绍有机氯农药残留、有机磷农药残留、黄曲霉毒素、苯并芘、亚硝胺类化合物的测定方法 ;原理: 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化与浓缩后用气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。 此法为国家标准检验方法,适用于土壤、粮食、果蔬、肉、蛋、乳等及其制品中的有机氯农药的测定。 ;仪器与试剂: (1)仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂 ①丙酮 ②正己烷; ③石油醚:沸程30～60℃; ④苯; ⑤硫酸; ⑥无水硫酸钠; ⑦硫酸钠溶液(20g／L); ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液 ;操作步骤: (1) 提取:由于大多数有机氯农药是弱极性化合物,其脂溶性高,故可用弱极性的有机溶剂进行提取,如丙酮、已烷、乙醚及石油醚等。由于食品种类繁多、组成复杂,故需根据样品种类及其含水量选择恰当的提取剂,并采用不同的提取方法。 对于粮食及脂肪含量高的食品如动植物油脂、奶油等,可直接用石油醚或环己烷提取。 对于蔬菜、水果及蛋与蛋制品,可先用亲水性溶剂丙酮提取,然后加硫酸钠溶液稀释,再以石油醚提取有机氯农药。加硫酸钠的目的是增大丙酮液的极性,降低有机氯农药在丙酮中溶解度,使其更完全地转移到石油醚中,而水溶性杂质则留在丙酮层中。 ; 对于乳及乳制品,由于脂肪球外包围一层脂肪球膜,为利于脂肪与有机氯农药被有机溶剂提取,应先加入乙醇与草酸钾并振摇,以破坏脂肪球膜,然后以乙醚—石油醚提取,提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂。 对于鱼、禽、肉类及其制品,可采用如下两种方法提取,一是先加入无水硫酸钠研磨至干粉状以脱水,然后用己烷或石油醚提取;二是加入高氯酸—冰醋酸(1:1)进行水浴消化处理,再用石油醚提取,提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂 ; (2)净化: 原因:由于提取液中常含有脂肪、蜡质及色素等干扰测定的杂质,如GC分析中,会引起峰拖尾、色谱柱分离效能下降等,故须对样品提取液进行净化, 方法:对于在酸中稳定的BHC及DDT等农药,常采用加入浓硫酸磺化的方法进行净化,常用的操作方法是于提取液中加相当于提取