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通用化学实验技术 * 物质的合成技术 实验55. 肉桂酸的合成 55.1实验目的 (1)了解肉桂酸的制备原理和方法 (2)熟悉和掌握水蒸气蒸馏、重结晶和回流等基本操作技术。 55.2实验原理 该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙酸酐过量，反应产物与无水碳酸钾反应放出二氧化碳，使平衡向生成肉桂酸的方向移动。 55.3 操作流程(或要点) 苯甲醛 乙酸酐 无水碳酸钾 165~175℃ 肉桂酸 苯甲醛 乙酸酐 碳酸钾 乙酸 ⑴热水，稍冷 ⑵加Na2CO3 肉桂酸钠 苯甲醛 乙酸钠 碳酸钾 碳酸钠 水蒸气蒸馏 除去苯甲醛 肉桂酸钠 乙酸钠 碳酸钾 碳酸钠 加HCl 酸化 ⑴脱色 ⑵过滤 滤液 肉桂酸 乙酸 氯化钾 氯化钠 冷却,结晶 抽滤 肉桂酸粗产品 重结晶提纯 肉桂酸产品，称重，计算产率。 附：产率计算： 产率= 实际产量 理论产量 ×100% 例如：用20g环己酮和催化剂硫酸一起加热，可得到12g环己烯，试计算它的百分产率？ 相对分子质量 100 82 20g 理论产量 理论产量=20×82÷100=16.4g 产率= 实际产量 理论产量 ×100% =12÷16.4=73% 在合成中产率通常不可能达到理论值,主要原因如下: 　　⑴在一定条件下,化学反应建立了平衡,反应物不可能完全转化为产物。 ⑵对有机反应，在发生主反应的同时，常伴有副反应的发生，使一部分原料消耗在副产物中。 ⑶分离纯化过程中引起的损失。 55.4 注意事项 (1) 在此反应温度下，加热时间过长，会发生部分脱羧产生 不饱和烃副产物，并进而生成树脂状物，反应温度高于200℃， 这种现象更为明显。所以在实验过程中要特别注意温度的控制。 (2) 肉桂酸有顺反异构体，但Perkin反应制得的是反式异构体， 熔点135.6℃。 55.5思考题 (1) 用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠使 溶液呈中性，此时溶液中有那几种化合物，各以什么形式存在？ (2) 在Perkin反应中，用羧酸盐代替酸酐，会得到两种不同 的芳基丙烯酸，为什么？ 实验56 1-溴丁烷的合成 56.1实验目的 (1)了解由醇和氢卤酸制备卤代烃的原理和方法。 (2)学习气体吸收装置的基本操作。 ⑶巩固回流、萃取、液体干燥和普通蒸馏等基本操作技术 56.2实验原理 主反应: 该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙醇过量、及时 蒸出产物的方法提高产率。 556.3 操作流程 主要的副反应有: 正丁醇,浓硫酸,溴化钠 回流,蒸馏 1-溴丁烷,正丁醇, 正丁醚,溴 加亚硫酸氢钠 1-溴丁烷,正丁醇,水,正丁醚,溴化氢,溴 加浓硫酸洗涤 1-溴丁烷,微量的硫酸 ⑴分液得有机层 ⑵水洗 弃去硫酸氢钠,硫酸 弃去正丁醇,溴化氢,水 弃去溴 1-溴丁烷,正丁醇, 正丁醚 弃去正丁醇, 正丁醚,硫酸,亚硫酸氢钠 1-溴丁烷,微量的水 干燥,蒸馏 先用水洗 后用碳酸氢钠洗，再用水洗 1-溴丁烷,微量的硫酸 硫酸氢钠, 水 1-溴丁烷,称重,计算产率 56.4 注意事项 　⑴浓硫酸遇水剧烈防热，有时会导致溶液沸腾而溅出，因此 混合浓硫酸时一定要在振摇并冷却下加入水中，不可倒过来加。 　　(2) 要严格控制反应温度以减少副产物的生成； 　　(3) 1-溴丁烷是否蒸完，可从三个方面判断：蒸出液是否由浑浊 变澄清；反应瓶中油层是否消失；取一试管收集几滴刚蒸出的 流出液，加水后摇动，观察有无油珠出现。如无，表明流出液中 已无有机物质。 　　(4) 在蒸馏前，必须将正丁醇除净。因正丁醇和溴丁烷可形共 沸物，蒸馏时难以除去。 55.5思考题 (1) 本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的浓度过大或过小有什么不好？ (2)为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗涤一次？ (3)产物的干燥剂为什么选择无水氯化钙? 实验59. 阿司匹林的合成 59.1实验目的 (1)掌握由酸酐制备酯的方法 (2)巩固减压过滤、固体重结晶等操作技术 59.2实验原理 主反应: 副反应: 59.3 操作流程 水杨酸,乙酸酐,浓硫酸 80~90℃ 乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸,乙酸酐, 硫酸,乙酸,水 加冰水 乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸, 硫酸,乙酸,水 水杨