电解金属锰测定铁量.docxVIP

邻二氮杂菲光度法测定铁量1目的本标准规定了电解金属锰铁含量的分析方法，对产品进行检验。2适用范围适用于电解金属锰中铁含量的测定。3 方法要点试样用盐酸分解，加入盐酸羟胺后调节PH值，加入邻二氮杂菲溶液使铁显色，于分光光度计波长517nm处测量其吸光度。4 试剂与仪器4.1盐酸（1+1）4.2盐酸（1+50）4.3乙酸胺溶液（50％）4.4盐酸羟铵溶液（10％）4.5邻二氮杂菲溶液称取0.36g邻二氮杂菲盐酸盐（C12H6N2HCl·H2O）溶解于100ml水中。4.6铁标准溶液称取0.5000g铁粉（纯度不小于99.5％）置于300ml瓶杯中，加入30ml盐酸（1+1）加热分解，加5mlHNO3冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml＝1mg铁。4.7铁标准溶液移取10.00ml，1 ml含1mg铁标准溶液于500ml容量瓶中，加入10ml盐酸（1+1）用水稀至刻度，混匀，此溶液1ml含0.02mg铁。4.8 分光光度计4.9 试样应全部通过0.149mm（100目）的筛孔5 分析步骤称取二份0.2000g样品分别置于二个100ml烧杯中，用少量水湿润，盖上表皿留一缝隙，缓慢加入30ml（4.1）盐酸分解试样。加热蒸发近干，取下稍冷，加入2 ml盐酸（4.1）,加入约30ml水使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤至100ml烧杯中，以盐酸（4.2）洗净，将溶液蒸发至约30ml。冷却至室温，加入5ml盐酸羟胺溶液（4.4），用乙酸铵溶液（4.3）调节PH4.0～4.5。将溶液分别移入倒A和B两个100ml容量瓶中，于A容量瓶中，准确加入30 ml邻二氮杂菲溶液（4.5），混匀，放置30 min将A和B两个容量瓶一同用水分别稀释至刻度，混匀。将A容量瓶中的溶液移入1cm比色皿中，以B容量瓶中的溶液作参比，于分光光度计波长517nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。工作曲线的绘制：移取0、1.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml铁标准溶液（4.7）分别置于一组100ml烧杯中。加入2ml盐酸（4.1）加水稀释溶液至30ml，冷却至室温，加入5ml盐酸羟胺溶液（4.4），用乙酸铵溶液（4.3）调节PH4.0～4.5。将溶液移入100ml容量瓶中，加入30ml邻二氮杂菲溶液（4.5）混匀，放置30min，用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长517nm处测其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 计算公式式中：G1－从工作曲线查得的试样溶液中的铁量（mg）G2－从工作曲线查得的随同试剂空白溶液中的铁量（mg）G－试样量（g）7 允许差平行样允许的绝对偏差为0.0015％。