试验减压蒸馏.PPT

2.油泵：一般油泵能减压至1～5mmHg。油泵的结构较精密，工作条件要求较严格。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂，水蒸汽或酸性蒸气都会损坏油泵。挥发性有机溶剂蒸气进入油泵会溶于真空油中，使油泵内蒸气压升高很多，影响减压效果。水蒸汽气凝结在油泵中，也会使蒸气压上升。酸性蒸气进入油泵更会腐蚀油泵机件。因此在减压蒸馏前，样品必须除去酸性杂质并充分干燥，再用水泵抽尽低沸点溶剂，然后才可以用油泵减压蒸馏。 三. 保护和测压部分1.为了防止残留的易挥发有机溶剂，酸性物质和水蒸汽进入油泵，必须在接收器与油泵之间依次装安全瓶（防止倒吸），冷却阱（除低沸点杂质），压力计和分别装有CaCl2（除水），NaOH（除酸），石蜡片（除烃类）和变色硅胶（指示吸水程度）的四个吸收塔。2.测压计有：①开口式：真空度（系统内实际压力）=大气压-压力计二汞柱高度差（Δh）②封闭式：真空度=压力计两臂汞柱高度差（Δh）3.获得低温的技术（冷却阱）有：①液氮（-210℃），②液态空气（-85～-190℃），③干冰（丙酮）（-70～-80℃），④结晶CaCl2+碎冰（-54.9℃），⑤盐与碎冰（-21℃），⑥冰-水（0℃）。 另外，在冷却阱和接收器之间还应装一个安全瓶，瓶上的二通活塞供调节系统压力及结束蒸馏时使系统与大气相通之用。 * 实验原理： 减压蒸馏是分离提纯液体有机物（或低熔