第四章-安全检测重金属砷铅缩减.pptVIP

第四章产品安全检测技术 第四章 产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 二、有害物质的检验 定性分析 化学分析方法，设备简单、试剂品种少 定量分析 常用仪器分析方法进行测定 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 第四章 产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 第四章 产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 第四章 产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 第四章 产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 第四章 产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 1.1 砷检测技术 一、砷 第四章 产品安全检测技术 二、定量分析 原子吸收光度法（常用） 古蔡氏法(常用) 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (DDTC-Ag)比色法（常用） 硼氢化物还原光度法(快速法) 氢化物原子荧光光谱法 第四章 产品安全检测技术 古蔡氏法 1．原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢。遇溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较定量。 第四章 产品安全检测技术 古蔡氏法 2．实验步骤 （1）样品预处理（10g→定容到100ml) 干法消化：加氧化镁粉，10％硝酸镁 消化后加浓盐酸溶解→加水定容→样品处理液 空白实验 第四章 产品安全检测技术 古蔡氏法 2．实验步骤 （2）样品测定 第四章 产品安全检测技术 第四章 产品安全检测技术 古蔡氏法 2．实验步骤 （3）计算 砷(mg/kg)=C/W×100 C：相当于砷的标准量(mg) W：测定时样液相当于样品的重量（g） 第四章 产品安全检测技术 古蔡氏法 3．注意事项 吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。 样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。 试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。 对试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。 装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。(6-8cm) 醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管每做一个实验就要更换一次 第四章 产品安全检测技术 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (DDTC-Ag)比色法 1．原理 样品经消化，使砷呈五价离子状态存在 经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷 被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢 在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银 (Ag-DDC)的三氯甲烷溶液吸收， 形成黄色或棕红色胶态银，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定。 第四章 产品安全检测技术 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (DDTC-Ag)比色法 2．实验步骤 （1）样品的预处理 （2）还原反应与比色测定： 第四章 产品安全检测技术 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (DDTC-Ag)比色法 2．实验步骤 （3）计算 每千克样品中砷含量按计算: 第四章 产品安全检测技术 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (DDTC-Ag)比色法 3．注意事项 Ag-DDTC吸收液系有机溶剂，凡与之接触器皿务必干燥 还原反应时，应防止有毒砷化氢气体泄漏 砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。 使用无砷锌粒时，最好加入两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。 KI的作用 ：还原剂 \抑制锑化氢的生成 第四章 产品安全检测技术 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (DDTC-Ag)比色法 氯化亚锡SnCl2不太稳定，在空气中被氧化，失去还原剂作用。 还原As＋5成As＋3 在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛 将KI被氧化生成的I2再还原为I－ 促进锌与盐酸的作用 抑制锑化氢的生成 第四章 产品安全检测技术 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (DDTC-Ag)比色法 3．注意事项 PbAc2棉花的作用：吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而阻留在棉花上，以免吸收液产生干扰。 样品消化液中的残余硝酸须如法驱尽；硝酸的存在影响反应与显色，会导致结果偏低。 第四章 产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 1.2 铅检测技术 （一）双缩脲比色法 （二）石墨炉原子吸收光谱法 （三）氢化物原子荧光光谱法：同砷测定 （四）单扫描极谱法 第四章 产品安全检测技术 （一）双缩脲比色法 1.原理 Pb2+ + 双硫腙 红色络合物 红色深浅与铅离子浓度成正比，比色测定。 第四章 生物产品安全检测技术 （一）双缩脲比色法 2.仪器与试剂 (1)玻璃仪器用10～20％硝酸浸泡24h以