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电子显微分析简述幻灯片教程.ppt
海盐气溶胶颗粒;匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰/硫化物混合颗粒 沙尘暴的矿物颗粒 生物磁铁矿晶体的完好晶形 (TEM照片) Back to Bi-系超导氧化物的堆积缺陷层调整Stacking fault(堆垛层错)Layer modulation(层状调制结构) Somu Iijima(饭岛)于1991年在电子显微镜下发现纳米碳管,Nature,354 (1991) 56. TEM photograph 仪器结构 透射电子显微镜由三大部分组成: 电子光学系统 (镜筒) :照明系统,成像系统,观察和记录系统,样品台。 真空系统 供电控制系统 (包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等)。 TEM构造原理和光路图 TEM镜筒剖面图 第三部分 电子衍射原理 1 晶体结构与空间点阵 空间点阵+结构基元=晶体结构 晶面:(hkl), {hkl} 用面间距和晶面法向来表示 晶向: [uvw], uvw 晶带: [UVW] 许多晶面族同时与一个晶体学方向[UVW]平行时,这些晶面族总称为一个晶带,该晶体学方向[uvw]称为晶带轴 2 倒易点阵的概念 一 倒易点阵与倒易空間 倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数[L-1]的一个三维空间点阵,该三维空间为倒易空间。 二 倒易点阵与正点阵的对应关系: 正空间 倒空间 一组二维晶面 一维矢量或零维的点 一个晶带所属的晶面 一个平面 正空间 倒空间 晶带正空间与倒空间对应关系图 将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画出来,就构成了倒易点过O*点的面称为0层倒易面,上、下面依次称为±1,±2层倒易面。 3 晶带定律 晶带轴用正空间矢量 r = ua + vb + wc 表示 晶面(hkl)用倒易矢量Ghkl = ha* + kB* + lc* 表示 由晶带定义,r⊥G,即r·G = 0 得 hu + kv +lw = 0 Weiss Zone Law 推广如下: 如 (h1,k1,l1),(h2,k2,l2)是[uvw]晶带的两个晶面族, 由晶带定律可得 h1u + k1v +l1w = 0 h2u + k2v +l2w = 0 为便于记忆 可解晶带轴方向[uvw]如下: 狭义晶带定律:r·g =0,倒易矢量与r垂直,它们构成过倒易点阵原点的倒易平面 广义晶带定律:r·g=N,N=0,1,2………倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易点平面。 与 ruvw 的关系示意图 ruvw 非零层倒易面 零层倒易面 g g 晶体对电子的衍射现象,可用布拉格定律来描述 2dhkl sinθ = n λ 又等价于衍射方程 k′-k=g Beam k k′ g θ θ sample 4. 倒易点阵与电子衍射图的关系 电子衍射斑点可以“直接解释”为与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的结果。 倒易点阵分析法是从衍射图分析晶体点阵类型和结构的桥梁 电子衍射图能直观的表示一个倒易点阵的一个二维截面,是电子束波长非常短决定的. 举例: 100kv,λ=0.037?,λ-1=27?-1 典型金属晶体低指数晶面间距 约为2 ?,相应的倒易矢量的长 度为0.50 ?-1 在这个平面内的低指数倒易点 都落在反射球上 5. 倒易阵点的权重---结构振幅(结构因数) 问题: 是否所有满足布拉格定律或倒易阵点正好落在爱瓦尔德球面上的(hkl)晶面组都会产生衍射? 衍射束的强度 fi是晶胞中位于(xi,yi,zi)的第j个原子的原子散射因子 n为晶胞原子数 由倒易点阵概念,又可写为 Fhkl—(hkl) 晶面组的结构振幅或结构因数 表示晶体的正点阵晶胞内所有原子的散射波在衍射方向上的合成振幅. 具体如下: 若Fhkl=0, 1.满足布拉格定律 2.Ihkl ≠ 0 此时衍射束没有强度. 说明即使满足布拉格定律,也无衍射. 所以说布拉格定律仅仅是产生衍射的必要条件. 产生衍射的充要条件: 电子显微分析简述 研究对象 微结构与显微成分 微结构与性能的关系 微结构形成的条件与过程机理 研究手段 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作产生各种物理信号,分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成等。 方法: 1、透射电镜(TEM) 2、扫描电镜(SEM) 3、电子探针(EMPA) 4、其他* 电子显微分析在材料研究中的应用 1、形态分析 2、元素的存在状态分析 3、玻璃的非晶态结构分析 4、材料断面的研究 5、晶界(微观研究)
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