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第四章 食品添加剂的分析 色素 天然色素: 安全性较高，但染色力弱，稳定性较差：叶绿素，类胡萝卜素花色苷等。目前已经有170多种不同原料的天然色素，常见的有叶绿素、类胡萝卜素、花色苷、紫胶、胭脂虫红、红花素、栀子黄、焦糖色等。 合成色素:着色能力强，且稳定性好，但大多数对人体有害（一般毒性、致泻性和致癌性）：苋菜红，胭脂红，日落黄，柠檬黄等。 电位滴定法 紫胶红色素 （Laccaic Acid ） 异名：虫胶红；虫胶红色素；紫胶色素。 成分：紫胶色酸A、B、C、D、E等组成的混合物，其 中紫胶色酸A占85％。 来源：从豆科、桑科植物上的紫胶虫的雌虫所分泌的树脂状物质紫胶，用稀碳酸钠水溶液萃取、精制而得。 第四节 饮料中咖啡因的测定方法 2.色谱条件 ① 色谱柱：Bondapak C18 ② 流动相：甲醇:乙腈:水＝57:29:14(每升加0.8mol/L乙酸液50mL)； 流速：1.5mL/min。 第四节 饮料中咖啡因的测定方法 仪器检出限：0.72μg/mL 方法检出限：可乐型 饮料为0.72 mg/L 咖啡、茶叶及其制品为1.8 mg/100 g 标准曲线线性范围：0.0～150.0μg/mL 相关系数：0.999 相对标准偏差：小于2% 适用范围 第五节 三聚磷酸钠中氟化物含量的测定 一、方法原理 （直接电位法） 将试样溶解于盐酸溶液中,加入离子强度调节缓冲溶液, 调节pH=5.5±0.1,用氟离子选择电极直接电位法测定溶液中解离的氟离子,由校准曲线查得氟化物的浓度。 本法适用于氟化物含量(以氟计)5～50mg/kg 的产品。 第五节 三聚磷酸钠中氟化物含量的测定 氟离子选择性电极 (氟电极) 、饱和甘汞电极 (SCE) 和待测试液组成原电池 K 为常数，0.059 为 25 ℃ 时电极的理论响应斜率， αF-为待测试液中 F- 活度。 若加入适量总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)，使离子强度保持不变，则 CF-为待测试液中 F- 浓度 E=K+0.059lgαF- E=K+0.059lg CF- 原电池的电动势 以氟化镧单晶片为敏感膜 第五节 三聚磷酸钠中氟化物含量的测定 第五节 三聚磷酸钠中氟化物含量的测定 TISAB： Totle Ionic Strength Adjustment Buffer 维持较大而稳定的离子强度 掩蔽Fe3+，Al3+，避免干扰 维持pH=5.5 pH 值过低，易形成 HF、HF2- 等； pH 值过高，OH- 在氟电极上与 F- 产生竞争响应。 柠檬酸钠溶液和EDTA溶液 NaCl+ HAc+ NaAc+柠檬酸钠 五、试验结果表示 第五节 三聚磷酸钠中氟化物含量的测定 样品中的氟化物含量以毫克氟每千克(mgF/kg)表示。取两个平行测定值的平均值作为结果。 平行测定结果之差应不大于3mg/kg。 第六节 紫胶红色素测定 用于果蔬饮料、糖浆、乳酸饮料、番茄制品、果酱、冷饮、胶姆糖、糖果、火腿、香肠、鱼糕及烘烤食品着色，为红色着色剂。(0.5 g/Kg) 第六节 紫胶红色素测定 A: R= -CH2CH2NHCOCH3; B: R=-CH2CH2OH; C: R=-CH2CH(NH2)COOH E: R= -CH2CH2NH2 紫胶酸A,B,C,E 紫胶酸D 第六节 紫胶红色素测定 在pH6的溶液中易与碱金属之外的金属离子生成水不溶性的色淀。 溶液的颜色随pH值变化而改变: pH 4为桔黄色; pH = 4.0～5.0为桔红色; pH 6为紫红色; pH 12时褪色 。 1．鉴别 称取样品0.1 g(称准至0.0002 g), 加1％碳酸钠溶液10 ml全部溶完后,用水定容至100 ml容量瓶中, 摇匀。取出10 ml置于100 ml容量瓶中,用0.1 M盐酸溶液调pH至3.0左右,用pH＝3.0缓冲液稀释至刻度,摇匀,用分光光度计于490 nm波长处测量吸光度。 pH＝3.0缓冲溶液:取0.1 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液50 ml于100 ml容量瓶中,加入0.1 mol/L盐酸溶液22.3 ml,再用水稀释至刻度,摇匀。 第六节 紫胶红色素测定 2．吸光度的测定 1）样品处理 称取样品5g(称准至0.01g)于克氏烧杯中,加玻璃珠三粒,加硝酸10ml,然后小心地缓缓加入硫酸5ml,待反应缓和后,小心加热至瓶中液体开始变棕色时,逐次滴加硝酸至有机物分解完全,再升高温度,至发生三氧化硫白烟为止,此时溶液应为无色或微带黄绿色。放冷,小心加水10ml,煮沸赶走残余的硝酸至瓶