无机化合物的制备.docVIP

PAGE 　　　PAGE 117　　　　第六章 无机化合物的制备　　　　实验二十五 硝酸钾的制备和提纯　　　　一、目的要求　1. 学习用转化法制备硝酸钾晶体。　2. 进一步熟悉溶解、过滤操作。　3. 练习间接热浴和重结晶操作。　　　　二、实验原理　工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体，其反应如下：　　　　　该反应是可逆的。氯化钠的溶解度随温度变化不大，而硝酸钠、氯化钾和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾) (表6－1)。根据这几种盐溶解度的这种差异，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩，当温度达到118～120 ℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增加甚少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤除去氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，而氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。　　　表6－1四种盐在不同温度下的溶解度 (单位：g/100 g H2O)　盐 t/℃　0　　　10　　　20　　　30　　　40　　　60　　　80　　100　　KNO3　　13.3　　20.9　　　31.6　45.8　63.9　　　110.0　　169　　　246　　　NaNO3　　　73　　80　　88　　96　104　　　124　148　　　180　　　KCl　　　27.6　　　31.0　　34.0　　37.0　40.0　　45.5　　51.1　56.7　NaCl　35.7　35.8　36.0　　36.3　　　36.6　　　37.3　38.4　39.8　　　三、仪器和药品　　仪器：量筒，烧杯，台秤，石棉网，三角架，铁架台，热滤漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，水泵(水流唧筒)，瓷坩埚，坩埚钳，温度计(200 ℃)，比色管(25 mL)，硬质试管，烧杯(500 mL药品：硝酸钠(工业级)，氯化钾(工业级)，AgNO3(0.1 mol·L-1)，硝酸(5 mol·L-1)，氯化钠标准溶液，滤纸　　　　　　四、实验内容　　　　　　1. 溶解蒸发　　　称取20 g NaNO3和17 g KCl，放入100 mL烧杯中，加30 mL 待盐全部溶解后，继续加热，并不断搅拌，使溶液蒸发至原有体积的2/3左右。这时烧杯中有晶体析出。(是什么？)趁热用热漏斗过滤。滤液盛于小烧杯中自然冷却至室温。注意，不要骤冷，以防结晶过于细小。随着温度的下降，即有结晶析出。(是什么？)用减压法过滤，尽量抽干。粗产品水浴烘干后称重。计算理论产量和产率。　　　　2. 粗产品的重结晶　除保留少量(0.1~0.2 g)粗产品供纯度检验外，按粗产品︰水 = 2︰1(质量比)的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。待溶液冷却至室温后吸滤，水浴烘干，得到纯度较　3. 产品纯度定性检验　分别取0.1 g粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入2 mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别加入1滴5 mol·L-1 HNO3酸化，再各滴入2滴0.1 mol·L-1 AgNO3溶液，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。　　　五、思考题　　　1. 制备硝酸钾晶体时，为何要把溶液进行加热和热过滤？　　　2. 何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？　3. 硝酸钾中含有氯化钾和硝酸钠时，应如何提纯？　　　　　　　　实验二十六 硫酸四氨合铜的制备及表征　　　一、目的要求　1. 学习利用粗氧化铜制备硫酸四氨合铜的方法。　　2. 了解无机物或配合物结晶、提纯的原理。　3. 学习用碘量法测定铜含量的原理和方法。　　　　二、实验原理　　硫酸四氨合铜([Cu(NH3)4]SO4·H2O)为深蓝色晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染、纤维、杀虫剂及制备某些含铜的化合物。常温下在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色的粉末。　　　本实验先利用粗氧化铜溶于适当浓度的硫酸中制得硫酸铜溶液。反应式为　　　CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O　　由于原料不纯，所得的CuSO4溶液中常含有不溶性物质和可溶性FeSO4和Fe2(SO4)3。可用H2O2将其中的Fe2+氧化成Fe3+，再用NaOH溶液调节pH值为3(注意溶液的pH≥4，将析出碱式硫酸铜沉淀而影响产品的质量和产量)，再加热煮沸，使Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，在过滤时和其他不溶性杂质一起被除去。反应式如下：　　　2Fe2+ + 2H+ + H2O2 = 2Fe3+ + 2H2O　2Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3↓ + 3H+　制得的硫酸铜溶液，再加入过量的氨水