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x一射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素

第27卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第5期 199!〕年 5月 ChineseJournal试为词州司 口阮面.匀 558~561 X一射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素 包生祥 ‘王志红 (电子科技大学材料分析中心,成都610054) 摘 要 报道了日本理学3800E3型X-射线荧光光谱仪在测定甜瓜样品常量和微量矿质元素 中的应用。以国家植物标准参考物质(GBW)为校准标样,采用真空加热干燥法制备甜瓜样 品,所得分析结果与ICPAES对照相吻合。 关健词 X-射线荧光光谱,甜瓜,矿质元素 1 引 言 甜瓜是人们喜爱的夏令果品,特别是我国西北所产的甜瓜以其汁多、甜度高、香味浓而闻 名中外 〕〔‘。甜瓜中的矿质元素的准确测定对于评价甜瓜的营养价值,研究甜瓜生长的气候和 土壤等环境因素以及进行微肥效应观察和实验(2)等提供有价值的信息。甜瓜的多汁和高含糖 量特点决定了其不能采用植物常用的干燥方法(自然风干和加热烘干),因为营养丰富的瓜肉 在长时间的风干过程中极易腐烂变质,而在较高的温度下烘干时甜瓜中的糖容易脱水炭化闭, 造成甜瓜样品的干物质重量随干燥温度改变而改变,影响干物质分析结果的可靠性。本文经 过实验提出真空和低温加热相结合的方法,使样品快速干燥并获得稳定的干燥重量。方法的 检出限,精密度和准确度令人满意,能满足甜瓜样品中15种矿质元素测定的要求。 lr实验部分 2.1试荆、材料、仪器和工作条件 试剂:Na6P60,1(99.9%),Mg0(S.P.),A1203(S.P.),SiO2(S.P.)和L2CO,(A.R.)。标样:以 国家植物标准参考物质GBW07602-07605,GBWO8501-08505为校准标样,添加适量K2S0,以扩 展K的分析范围。 仪器及工作条件:日本理学3080E3型X一射线荧光光谱仪,Rh靶光管,管压50kV,管流50 mA,PHA=7一35,计数时间40s,真空光路,粗狭缝,其余条件详见表10 2.2 样品制备 标准样品:将植物标准样品在80℃烘干,称取2.00g于32mm直径钢模中,以10t压力制 备样片,保存于干燥器内备用。 甜瓜样品:称取甜瓜鲜样20.00g于蒸发皿中,移至真空干燥器中,严格控制加热温度 80℃进行干燥,直至呈怡糖状,进一步干燥1h。转人保干器中放置过夜(此时样品变脆),称 重,差减法求得干燥样品重量。转人玛瑙钵中,研成粉末。称取2.00g,下同标准样品制备。 标准化样品制备:称取0.2000gNa6P60,,,0.1000gNa2S0,,0.1000gMgO,0.1000gA1203,- 0.10009SiO2和2.000gLieC03于玛瑙钵中,磨匀,转移至35mm铝杯中以20t压力制片。 1998-05一收稿;;1998-09一接受。 本文系中国科学院兰州分院基金资助项目,实验工作在中国科学院兰州地质研究所完成。 第5期 包生样等:X-射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素 559 表1仪器工作条件 TableWorld吨 分析线 分光晶体 探侧器 谱峰20角(o) 背景20角(o) Analyteline 恻 一 ﹄ 】、,k20 Backgound20 NaKa A P T 一 、 5 5 7 1 8 5 8 MgKa A P T 、 4 5 8 1 4 7 0 0 灿Ka 叨 、 4 4 l 0 7 4 6 0 7 SiKa 码 。 、 、 4 4 l 4 l

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