实验(无机物合成与分析研讨).ppt

北京化工大学化学实验中心 A类：（应化0801-0807，实验0801-0802） 56学时，2.5学分 B类：（高材0801-0811，生材0801-0802） 42学时，2学分 C类：（化工0801-0809, 材料0801-0704，生工0801- 0804, 制药0801-0804, 环工0801-0803） 32学时，2学分 2008级大学化学实验（二） 序号 实验内容 学时 授课对象 预习页码 0 实验技术讲座(二) 2 A B C 1 络合滴定法测定水的硬度 5 A B C p289-292 2 原子吸收分光光度法测定水样中Ca、Mg含量 4 A B C p136、p308 3 (1)硫酸亚铁铵的制备 5 A B C p268-270 (2)硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定(KMnO4法) 5 A B 开放 p292-295 4 (1)工业硫酸铜的提纯 4 A B C p162-164 (2)硫酸铜中铜含量的测定(碘量法) 5 A B C p296-298 (3)硫酸铜中Fe3+含量的测定(分光光度法) 4 A B C p127-130 (4)硫酸铜的差热分析 3 A C p261-264 5 三草酸合铁(III)酸钾的合成及组成测定 8 A 开放 B 开放 开放 可自行设计 6 定pH滴定法测定甲酸乙酸混合酸中各组分含量 3 A p299-300 7 开放式设计实验 8 A 开放 开放 开放 自行设计 8 笔试测验 A B C 注意： 1、由于实验仪器的限制，做实验2和4（4）时学生需分两组： 上午：8：00——9：45 1——16号学生 10：00——11：45 17——32号学生 下午：1：00——2：45 1——16号学生 3：00——4：45 17——32号学生 2、实验3（2）、5、7为开放实验，提前一周网上预约（ ctec.buct.edu.cn）时间，按预约时间准时到实验室做实验。 实验室开放时间：12周——15周 周一、二、三、四、五下午，周六全天。 3、大学化学实验（二）笔试时间另行通知。笔试占30%， 但若笔试不及格，视为实验总成绩不及格。 无机物的制备、提纯与分析 无机物的制备(无机合成) 利用化学反应通过某些实验方法，从一种或 几种物质得到一种或几种无机物质的过程 无机物的提纯 通过无机制备得到的物质的纯化过程 无机物的分析 对“粗品”和“纯品”的成分分析，主要 包括主成分分析、结构分析、杂质含量分析等 无机物制备方法的设计依据 根据物质的通性和特殊性，可以设计多种制备方案，但所设计的方案是否可行？ 考虑 热力学——反应能否进行的可能性 动力学——反应速率的问题 CuSO4·5H2O的制备 在热力学上这一反应不可能发生，所以不可能通过改变温度、压力、浓度、选用催化剂等使之实现。 Cu + H2SO4 (稀) ╳ 进一步考虑制备工艺的先进性 由金属铜合成氧化铜 方法一： Cu(粉) + O2(空气) CuO 高温焙烧 工艺简单，但由于工业铜粉杂质多，产品的纯度不高。 方法二： Cu Cu(NO3)2 CuO +2NO2 + 1/2O2 HNO3 加热 由于产生NO2，污染严重，生产中少用。 方法三： Cu Cu(NO3)2 Cu(OH)2 CuO + H2O HNO3 NaOH 加热 Cu Cu(NO3)2 Cu2(OH)2CO3 2CuO + CO2 + H2O HNO3 Na2CO3 700?C 焙烧 由于Cu(OH)2微显两性，当NaOH过量时，产品中混入CuO22-，影响产品的纯度，且Cu(OH)2呈胶性沉淀，难以过滤和洗涤，造成产率低，此法少用。 方法四： 此法污染少，产品纯度高，试剂级CuO制备用此法。 无机物制备的反应 分解反应 化合反应 CaCO3 CaO + CO2 ? ? PtCl2 + 2NH3 [Pt(NH3)2Cl2] 2NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2 ? ? FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O FeSO4 ·(NH4)2SO4 · 6H2O