石墨炉原子吸收分光光度法测定总结归纳.pptVIP

石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中微量铜的含量 —标准加入法;铜作为微量营养元素存在于各种食品中，牛奶中的金属元素含量，不但随牛奶的产地和奶牛饲料不同而异，还受牛奶加工过程的影响。牛奶中的铜含量一般较低，常用石墨炉原子吸收分光光度法测定，但由于牛奶样品的基体，且在通常情况下又很难配制不含铜的基体，因此常用标准加入法进行分析。;一、实验目的;二、基本原理：;实际分析中，样品的原子化程序一般分为用四个阶段： ;干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为10s～40s。 灰化阶段：目的是破坏样品中的有机物质，尽可能的除去基体成分。灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求得。灰化时间视样品的基体成分确定，一般为10～40s。 ;原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选择短些。在原子化阶段，一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。 清洗阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。 ;实验仪器的测量条件：;取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用纯水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸收度则： 式中 为待测元素的浓度，为加入标准溶液后溶液浓度的增加量， ， 分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：;在实际测定过程中，采取作图法所得结果更为准确。一般吸取四分等体积的试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液 ，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液的吸光度为 ，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图，得下图所示的直线，其纵坐标上的截距 为只含试样 的吸光度，延长直线与横坐标相交于 ，即为所要??定的试样中该元素的浓度。;;在使用标准加入法时应注意 ;四、实验内容和步骤;五、实验数据的处理;思考题; 希望大家自己动手找答案，好好理解，在最后的考试中，能取得好成绩。 谢 谢！