多种方法测CaCO3方法.docVIP

【采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量】 应091-3 第八组 罗明：200921501326 马景秀：200921501327 孟倩：200921501328 实验日期：2011-11-08 采用多种方法测定牡蛎中碳酸钙的含量 【实验目的】 掌握测定牡蛎中碳酸钙的含量的多种方法。 进一步熟练酸、碱滴定管的操作方法及注意事项。 掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 掌握NaOH和HCl标准溶液的配制与标定方法。 【实验原理】 络合滴定合法： 取试品适量，用少量水润湿，加稀盐酸溶解后，加水稀释，摇匀，精密量取适量，置锥形加水与氢氧化溶液（1→10）使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少许，用滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。2+与EDTA反应原理如下： CaCO3+2H+= Ca2++H2O+CO2 Ca2++EBT（蓝）=Ca-EBT(红) Ca2++Y= CaY Ca-EBT(红) +Y= CaY+EBT（蓝） 酸碱滴定法： 在试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，化学反应式如下：CaCO3 + 2 HCl △ CaCl2+ H2O +CO2 ↑ NaOH + HCl = NaCl+H2O 【仪器与试剂】 仪器：250ml烧杯 2个、玻璃棒 1根、电子天平 1台、量筒(100ml、10ml各1个）、石棉网、电子调温万用炉、250ml容量瓶2个、250ml锥形瓶3个、25mL移液管、50ml酸、碱式滴定管 各1根、滤纸数片、玻璃珠数个、胶头滴管2个、洗耳球 1个。 药品与试剂：样品扇贝壳、基准物质CaCO3、钙紫红素指示剂钙紫红素指示剂用滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。NaOH标准溶液：（NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定） 称量：用电子天平准确称取邻苯二甲酸氢钾左右（0.9-1.1克）。 溶解：将称量好的邻苯二甲酸氢钾完全置入250mL锥形瓶中，加入约30mL去离子水溶解，加入3滴酚酞指示剂。 滴定：正确的用50mL碱式滴定管移取NaOH标准溶液，用滴定至溶液由用滴定至溶液由。 V1/mL V2/mL V3/mL 23.70 23.69 23.73 由反应：Ca-EBT(红) +Y= CaY+EBT（蓝） 则C（Ca2+）= C（EDTA） 因为配制的C（Ca2+）==mol/L 所以EDTA标准溶液的浓度为0.0203 mol/L 样品中CaCO3 含量的测定：已知称量的样品质量为0.5077g 三次滴定过程中消耗的EDTA标准溶液的体积为： V1/mL V2/mL V3/mL 22.25 22.20 22.02 由反应：Ca-EBT(红) +Y= CaY+EBT（蓝） 得n（Ca2+）=n（EDTA） 根据公式：m（CaCO3）=n（CaCO3）*M（CaCO3）=c*v（EDTA）*M（CaCO3） 得： m 1=0.0203×22.25×10-3×100.09=0.0452g m 2=0.0203×22.20×10-3×100.09=0.0451g m 3=0.0203×22.02×10-3×100.09=0.0448g 又因为上述计算的是25mL中含有的CaCO3含量，则总CaCO3含量为： m ==0.4503g 则测定牡蛎中碳酸钙的含量（二）酸碱滴定法： 标定NaOH标准溶液： 所用的邻苯二甲酸氢钾（KHP）与消耗的NaOH溶液体积： m (KHP)/g V (NaOH溶液) /mL 0.9646 25.70 0.9498 25.50 0.9710 25.79 由反应：KHP + NaOH = KNaP + H2O 故 n (KHP) = n (NaOH) 所以C(NaOH)= C1(NaOH)==0.1838moL/L C2(NaOH)==0.1824moL/L C3(NaOH)==0.1844moL/L 则NaOH标液的浓度为：C(NaOH) =( C1(NaOH) +C2(NaOH) +C3(NaOH)）/3 =0.1838 + 0.1824 + 0.1844/3 =0.1835 moL/L 标定HCl标准溶液： 25.00mL盐酸标准溶液消耗的NaOH溶液体积为： V1/mL V2/mL V3/mL 24.98 25.01 24.96 NaOH + HCl =NaCl + H2O n （NaOH）=n(HCl)= C(NaOH)* V(NaOH) 得C(HCl) = (C1