第二章环境监测的质量保证【质量精品】.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 二、实验室内质量控制 1、实验室用水 2、试剂与试液 3、监测仪器管理 4、监测室环境条件 5、质量控制图 6、比较实验 7、对照分析 表 纯水分级表 ? 1、实验室用水 级别 电阻率(25℃) /(MΩ·cm) 制水设备 用途 特 16 混合床离子交换柱。0.45μm滤膜。亚沸蒸馏器 配制标准水样 1 10～16 混合床离子交换柱。石英蒸馏器 配制分析超痕量μg/L级物质用的试液 2 2～10 双级复合床或混合床离子交换柱 配制分析痕量(μg/L ～mg/L)级物质用的试液 3 0.5～2 单级复合床离子交换柱 配制分析mg/L级以上含量物质用的试液 4 0.5 金属或玻璃蒸馏器 配制测定有机物如(COD、BOD5)等用的试液 1、实验用水 (一)蒸馏水 金属蒸馏器，玻璃蒸馏器，石英蒸馏器，亚沸蒸馏器。 图 亚沸蒸馏器示意图 （二）去离子水 无氯水 无氨水 无二氧化碳水 无铅（重金属）水 无砷水 无酚水 不含有机物的蒸馏水 （三）特殊要求的纯水 2、试剂与试液 根据实际需要 妥善保存 注意保存时间 按规定注明配制日期及配制人员 试剂的规格：一级、二级、三级 纯度：“9” 表 化学试剂的规格 ? 级别 名 称 代号 标志颜色 某些国家通用等级和符号 俄罗斯的等级和符号 一级品 保证试剂、优级纯 G·R 绿色 G·R 分析纯Ч·Д·А 二级品 分析试剂、分析纯 A·R 红色 A·R 化学纯x·ч 三级品 化学纯 C·P 蓝色 C·P 纯Ч 3、监测仪器管理 ◇对监测分析人员的要求 ：持证上岗 ◇对监测质量保证人员的要求 ◇实验室安全制度 ◇药品使用管理制度 ◇仪器使用管理制度 ◇样品管理制度 4、监测室环境条件 表 空气清洁度的分类 ? 清洁度分类 工作面上最大污染颗粒数 / (颗粒·m-2) 颗粒直径 /μm 100 100 ≥0.5 0 ≥5.0 10 000 10 000 ≥0.5 65 ≥5.0 100 000 100 000 ≥0.5 700 ≥5.0 没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如，样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行，并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。 实验的环境清洁也可采用一些简易装置来达到目的。 图 简易超蒸发装置示意图 5、质量控制图 实验室内部质量控制是实验室人员对分析质 量进行自我控制的过程。 控制方法： 比较实验、对照实验、加标、质控图 （一）质量控制图的绘制及使用 上控制限（UCL） 上警告限（UWL） 上辅助线（UAL） 中心线（CL） 下辅助线（LAL） 下警告限（LWL） 下控制限（LCL） 图 质量控制图的基本组成 [例]某一铜的控制水样，累计测定20个平行样，试作均数控制图。 （1）均数控制图 图 均数控制图 [例]用二乙基二硫代基甲酸银Ag-DDC法测定砷时，测得空白试验值，作精密度控制图。 图 空白试验控制图 [例]用双硫腙法测定水中痕量汞，加标量为0.4mg/（100mL），测得加标回收率，作准确度控制图。 图 准确度控制图 （2）均数-极差控制图 图 均数-级差控制图 [例]用镉试剂法测镉。以浓度为1mg/L的控制样品每次作两个平行测定，绘制均数-极差控制图。 图 镉的均数-级差控制图 表 某些项目平行样品测定的临界限（Rc）参考表 项目 浓度范围 上限控制(UCL) 临界限(Rρ) BOD5/ (mg·L-1) 1 ρ 10 20 ρ 25 25 ρ 50 50 ρ 150 150 ρ 300 300 ρ 1000 1000以上 3.4 6.34 10.9 21.3 36.3 39.6 57.9 3.5 6 11 21 36 40 58 Cr / (μg·L-1) 5 ρ 10 10 ρ 25 25 ρ 50 50 ρ 150 150 ρ 500 500以上 1.05 1.86 3.66 12.4 17.2 74.9 1 2 4 12 17 25 Cu / (μg·L-1) 5 ρ 15 15 ρ 25 25 ρ 50 50 ρ 100 100 ρ 200 200以上 3.04 4.41 4.73 7.62 9.19 14.9 3 4 5 8 9 15 （3）多样控制图 图 多样控制图 （二）其他质量控制方法 本 章 结 束谢 谢！ * * * * * * * * * * * * 第二章 环境监测的质量保证 第一节 概述 第二节 数据处理的质量保证 第三节 监测实验室