水中酚类检测方法－线上蒸馏.doc

水中酚類檢測方法－線上蒸餾／流動分析法 NIEA W524.50C 一、方法概要 　　? 水樣中酚類物質（Total recoverable phenolics，亦稱總酚）經由線上酸化、加熱及蒸餾後，將蒸餾液引入自動連續式流動分析系統，其中酚類物質在鹼性條件及鐵氰化鉀存在時，與4-氨基安替吡啉（4-amino antipyrine）生成紅色安替吡啉染料（註1），於波長505或520 nm量測其吸光值，並定量水樣中之總酚含量。 二、適用範圍 　　? 本方法適用於地面水體、地下水、放流水及海水中酚類之檢測。因水中的酚類物質種類很多，無法使用酚類混合物作為標準品，故本方法係以酚為標準，測定水樣中可形成安替吡啉染料之酚類總濃度（註2）。其適用濃度範圍2-500 μg/L。若水樣酚類濃度超過適用範圍時，則可予以適當稀釋後再進行檢測。 三、干擾 (一) 如氯氣等氧化劑（在酸性溶液中可氧化碘化鉀者）之干擾，採樣後，立即加入硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）以去除其干擾，如氧化劑未能去除，部份酚類將被氧化而導致分析結果為負偏差。 (二) 硫化物，如硫化氫、二氧化硫之干擾，可加入磷酸使水樣之pH＜4，稍微攪拌曝氣並加入硫酸銅以消除干擾。 (三) 油及焦油之干擾，可用氫氧化鈉調整水樣之pH值12.0至12.5，然後以50 mL氯仿萃取樣品中之油及焦油，棄去氯仿層，水樣中殘存之氯仿需於上機前在水浴上加熱去除 。 () 可於分析樣品與標準品前，使用Kel-F管和玻璃管將試劑水以虹吸（Siphon）方式充滿清洗系統（wash receptacle）以去除來自塑膠管及樣品容器的背景污染 。 (一) 線上蒸餾及流動分析設備（註3），應包含下列各樣裝置： １、 具有連續混合之取樣系統。 ２、 具有蒸餾線圈的加熱系統。 ３、 蒸餾頭（distillation head）。 ４、 可使用氣泡分隔式（Segmented Flow Analysis，SFA，如圖一）或流動注入式（Flow Injection Analysis，FIA，如圖二）之流動分析進樣方式。 ５、 多管式蠕動泵。 ６、 分光光度計：具波長505或520 nm之偵測器。 ７、 數據拮取系統。 (二) 分析天平：可精稱至 0.1 mg。 (三) pH計。 (四) 移液管。 (五) 定量瓶。 五、試劑 　　? 所有檢測使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析試藥級以上之等級。若須使用其他等級試藥，在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高，干擾物最少，使檢測結果的準確度不致降低。 (一) 試劑水：比電阻值≧ 16 M Ω- cm。 (二) 蒸餾試劑：將100 mL濃磷酸（85% H3PO4）加入於800 mL試劑水，冷卻後以試劑水定量至1000 mL。 (三) 鐵氰化鉀緩衝溶液：溶解1.0 g鐵氰化鉀，1.55 g硼酸和 1.875 g 氯化鉀於400 mL試劑水中，以1.0 N氫氧化鈉溶液調整試劑的pH值至10.3，以試劑水定量至 500 m L後，再加入 0.25 m L之聚氧乙烯月桂醚（Brij-35，Polyoxyethylene lauryl ether，(C2H4O) 23C 12H25OH，CAS NO 9002-92-0），此溶液應每週製備 。 () 氫氧化鈉溶液（1 N）：溶解 20 g 氫氧化鈉於250 mL試劑水，冷卻後加入試劑水定量至500 mL。 (五) 氫氧化鈉溶液（1+9）：以試劑水稀釋10.0 mL 1 N氫氧化鈉溶液至100 mL。 (六) 濃硫酸。 (七) 硫酸溶液（1+9）：緩慢將10 mL濃硫酸加入於70 mL試劑水，冷卻後加入試劑水至100 mL。 (八) 4 -氨基安替吡啉溶液：溶解0.13 g之4-氨基安替吡啉（4 - amino antipyrine）於 150 m L試劑水中，最後定加入試劑水定量至200 mL，此溶液應於使用當日配製 。 () 酚儲備溶液：將0.50 g酚（phenol）以新鮮煮沸且已冷卻的試劑水溶解於500 mL量瓶中，並添加 0.5 g 之硫酸銅及10滴濃磷酸保存，定量至刻度；1.0 mL = 1.0 m g酚，此溶液應每月配製。（註4 ） () 酚工作溶液A︰以新煮沸且已冷卻之試劑水稀釋1.0 mL酚儲備溶液定量至100 mL；1.0 mL = 10.0 μg酚，此溶液應於使用當日配製 。 () 酚工作溶液B：以新煮沸且已冷卻之試劑水稀釋10.0 mL酚工作溶液A定量至100 mL；1.0 mL = 1.00 μg酚，此溶液應在使用前二小時內配製。 (十二) 酚工作溶液C：以新煮沸且已冷卻之試劑水稀釋10.0 mL酚工作溶液B定量至100 mL；1.0 mL = 0.10