清脑宣窍方有效部位的化学成分研究(工).pdfVIP

北京中医药大学学报 第28卷第2期2OO5年 3月 · 7O · JournalofBeijingUniversityofTraditionalChineseMedicine V01．28No．2Mar．2O05 清脑宣窍方有效部位的化学成分研究(工) 李 霄 石任兵 刘 斌 张援虎 陈玉平 (北京中医药大学中药学院 北京 100102) 摘要：目的 对清脑宣窍方中有效部位化学成分进行系统研究。方法 大孔树脂、聚酰胺、硅胶等 层析方法分离，波谱法鉴定结构。结果 从清脑宣窍方有效部位中分离得到9个化合物，分别为： ①熊果酸，②人参皂苷Rg，③人参皂苷 Rh。(R)，④人参皂苷 Rh。(S)，⑤人参皂苷 Re，⑥人参皂苷 Rb1，⑦栀子苷，⑧三七皂苷R，(~Genipin-1一O一~-gentiobioside。结论 以上9个化合物均为首次从复 方清脑宣窍方中分离得到的已知化合物。 关键词：复方；清脑宣窍方；化学成分 中图分类号：R284．1 清脑宣窍方为现代名中医经验方，由栀子、三七 柱层析，得到化合物2—6，流份Ⅶ经硅胶柱层析，氯 等中药组成，经临床实践证明对于缺血性脑中风具有 仿一甲醇一水洗脱，再经反相 c 硅胶等反复柱层 良好的疗效。我们运用复方有效部位研究思路与方 析，得到7—9。 法 1【]，对清脑宣窍方治疗脑中风的有效部位进行了分 3 结构鉴定 离富集，并对其进行了系统的化学分离和结构鉴定。 化合物 1：白色粉末，Libermann—Burchard反应阳 1 仪器与材料 性。mp278—280oC。ESI—MSm／z(％)：456(M，100)，294 Fisher-Johns熔点测定仪 (未较正)；ESQUIRE．LC (57)，216(98)。。H-NMR(500MHz，DMSO—d6)：11．96 型质谱仪；Bruker-AVANCEDRX一500型核磁共振仪； (1H，brs，28一CO0H)，5．13(1H，Ill，H一12)，1．04(3H，s， AB-8树脂，南开大学化工厂；柱层析硅胶及薄层硅 H-27)，0．91(3H，d，J=8．0Hz，H30)，0．82(3H，d，J= 胶，青岛海洋化工厂；聚酰胺 (100—2OO目)，浙江省 6．4Hz，H-29)o13C．NMR(500MHz，DMSO- )8：32．8(C一 台州市路桥四甲生化塑料厂；C反相填料 (80—100 1)，27．1(C一2)，76．9(C一3)，38．8(C_4)，54．8(C一5)， )，北京金欧亚科技发展公司；人参皂苷 Rb、人参 18．1(C一6)，36．4(C．7)，39．6(C一8)，46．9(C一9)，38．3 皂苷 Re，购 自中国药品生物制品检定所。 (C一10)，23．3(C一11)，124．6 (C一12)，138．3(C一13)， 显色剂：1O％硫酸乙醇溶液。薄层层析条件： 41．7(C一14)，28．3(C一15)，23．9(C一16)，47．1(C一17)， ①n—BuOH—EtOAC—H2O(4：1：5上层 )；② CHCL3一 52．4(C一18)，39．0(C一19)，38．5(C一20)，30．2(C一21)， MeOH—H20(65：35：10下层)；③CHCL3一EtOAC—MeOH— 36．6(C一22)，27．6(C一23)，15．3(C一42)，16．2(C一25)， H20(2：4：2：1下层)。 17．o(c一26)，22．9(C一27)，178．3(C一82)，17．1(C一29)， 2 提取与分离 21．2(C一30)。以上数据与文献 [2]中熊果酸的数据对 按处方比例投药材 1Okg，5O％乙醇回流提取3 照基本一致，故鉴定为熊果酸。 次