甲醇生产技术甲醇精制-李霞-宁夏工商职业技术学院.pptVIP

《甲醇生产技术》 学习情境七　粗甲醇的精制 第一节 粗甲醇的精制原理 一、粗甲醇的组成 　　　粗甲醇：主要由甲醇以及水、有机杂质等组成的混合液体。 　　　各种方法合成的粗甲醇的主要组分如表7-1所示； 　　　在粗甲醇中各组分按沸点顺序排列如表7-2所示，大致可分为 　　　①轻组分; 　　　②甲醇; 　　　③水; 　　　④重组分; 　　　⑤乙醇 第一节 粗甲醇的精制原理 二、粗甲醇中杂质的分类 1、有机杂质 　　　主要是醇、醛、酮、醚、酸、烷烃等，根据沸点可分为轻组分和重组分。 2、水 3、还原性物质 　（1）异丁醛 　（2）丙烯醛 　（3）二异丙基甲酮 　（4）甲酸 第一节 粗甲醇的精制原理 　　　原性物质常用高锰酸钾变色实验进行鉴别。方法是将一定浓度和一定量的高锰酸钾溶液注入一定量的精甲醇中，在一定温度下测定其变色时间。时间越长，表示稳定性越好，反之时间越短，稳定性越差。而精甲醇的稳定性是衡量精甲醇质量的一项重要指标。 4、增加电导率的杂质 　　　主要是胺、酸、金属、不溶物残渣 5、无机杂质 第一节 粗甲醇的精制原理 三、精甲醇的质量标准及分析方法 1、质量标准 　　　如表7-3、7-4所示。 2、分析方法 　（1）密度：密度计测定 　（2）蒸馏量：蒸气冷凝后盛于异径量筒中 　（3）醛酮含量： 　（4）高锰酸钾实验 　（5）水溶性 第一节 粗甲醇的精制原理 　（6）沸程 　　　沸程：初馏点和干点之间的温度即是被测甲醇的沸程。甲醇纯度越高，沸点越稳定，沸程越短，它是反应甲醇纯度的一个方面。 　　　初馏点：在规定条件下进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一滴液体的温度。 　　　干点：在规定条件下进行蒸馏时，蒸馏瓶底部最后一滴液体气化时所观察到的瞬时温度。 　（7）酸度 　（8）碱度 第一节 粗甲醇的精制原理 四、精制的要求及方法 1、精制要求（如表7-5所示） 2、精制方法 　（1）物理方法——蒸馏 　 （2）化学方法 　　　采用化学氧化方法处理：利用高锰酸钾进行氧化，将还原性杂质氧化成二氧化碳逸出，或生成酯并结合成钾盐与高锰酸钾泥渣一同除去。一般要求精甲醇中还原性杂质小于40mg/kg，以保证精甲醇的稳定。为避免甲醇的损失，氧化温度不宜超过30℃. 第一节 粗甲醇的精制原理 3、传统的在30MPa压力下使用锌铬催化剂制取的粗甲醇，常按下列顺序精制： 　（1）加碱中和（化学方法） 　（2）脱除二甲醚（物理方法） 　（3）预精馏（加水萃取精馏）、脱除轻组分（物理方法） 　（4）高锰酸钾氧化（化学方法） 　（5）主精馏，脱除重组分和水，得到精甲醇（物理方法） 第一节 粗甲醇的精制原理 【课后小结】 1、粗甲醇的组成、杂质分类； 2、粗甲醇的质量标准及分析方法； 3、精制的要求及方法。 第二节 粗甲醇精馏的工艺过程 　　　在制定粗甲醇精馏工艺流程时，应考虑如下问题： 1、根据粗甲醇的质量制定精馏工艺流程的复杂问题； 2、简化工艺流程时，还应考虑甲醇产品质量的特殊要求及蒸馏过程中甲醇的收率； 3、降低蒸馏过程热负荷； 4、蒸馏工艺操作集中控制； 5、重视副产品的回收； 6、环境保护。 第二节 粗甲醇精馏的工艺过程 一、带有高锰酸钾反应的精馏流程 　　　主要步骤：中和、脱醚、预精馏脱轻组分杂质、主精馏脱水和重组分，最终得到精甲醇产品。传统粗甲醇精馏工艺流程如图7-2所示（P165）。 二、单塔流程 　　　如图7-3所示。 三、双塔流程 　　　如图7-4所示。 四、制取高纯度甲醇流程 　　　如图7-5所示。 第二节 粗甲醇精馏的工艺过程 五、双效法三塔粗甲醇精制工艺流程 　　　第一主精馏塔加压精馏，操作压力为0.56～0.6MPa。 　　　第二主精馏塔常压操作 　　　第一主精馏塔由于加压，使物料沸点升高，顶部气相甲醇野花温度为121℃，远高于第二常压塔釜液体（主要是水）的沸点温度，将其冷凝潜热作为第二主精馏塔再沸器热源，这一过程称为双效法。 　　　双效法三塔粗甲醇精馏工艺流程如图7-6所示,此流程目的是更合理利用热量。 第二节 粗甲醇精馏的工艺过程 【课后小结】 1、粗甲醇精馏工艺流程应考虑的问题； 2、介绍了带有高锰酸钾反应的精馏流程、单塔流程、双塔流程、制取高纯度甲醇流程、双效法三塔粗甲醇精制工艺流程的特点。 第三节 粗甲醇精馏的主要设备 　　　精馏工序的主要设备有精馏塔、冷凝器、换热器、再沸器、冷却器、输液泵、收集槽及储槽。 一、精馏塔 　　　精馏塔通常应满足如下条件： 　①适宜的流体力学条件，气液两相接触良好； 　②具有较高的分离效率和较大的处理量，气液负荷范　宽，塔板效率高； 　③蒸气通过塔的阻力要小； 　④塔德操作稳定可靠，反应灵敏，调节方便； 　⑤结构简单、制造成本低、安装检修方便。 　　　精馏塔的类型：板式塔和填料塔 第三节 粗甲