饮用水中挥发酚类检测的标准规范操作规程.docVIP

9 饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法 9.1 范围 本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 9.2 原理 在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。 9.3 仪器 9.3.1 全玻璃蒸馏器，500mL。 9.3.2 分液漏斗，500mL。 9.3.3 具塞比色管，10mL。 9.3.4 容量瓶， 250 mL。 9.3.5 分光光度计。 9.4 试剂 9.4.1 无酚水 9.4.2 三氯甲烷 9.4.3 硫酸铜溶液（100g/L）:称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100 mL。 9.4.4 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8）:称取20g氯化铵，溶于100mL氨水中（(= 0.88g/ mL） 。 9.4.5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）:称取2.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯水中，并稀释至100mL。储于棕色瓶中，临用时配制。 9.4.6 铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾，溶于纯水中，并稀释至100mL。储于棕色瓶中，临用时配制。 9.4.7 酚标准使用溶液[ ((C6H5OH)=1.00 μg/mL]: 临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ ((C6H5OH)=1.00 μg/mL] 9.4.8 硫酸溶液（1+9） 9.5 分析步骤 9.5.1 水样处理 量取250 mL水样，置于500mL全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液（9.4.8）调至4.0以下，使水样由橘黄色变为橙色，加入5mL硫酸铜溶液 （9.4.3）及数粒玻璃珠，加热蒸馏馏出总体积90%左右，停止蒸馏。稍冷，向蒸馏瓶内，加入25 mL纯水，继续蒸馏，直至收集250 mL馏出液为止。 9.5.2 比色测定 9.5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液（[ ((C6H5OH)=1.00 μg/mL]）0mL， 0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。 9.5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。再各加1.50 mL4-氨基安替吡啉溶液（20g/L），混匀，然后加入1.50 mL铁氰化钾溶液（80g/L），充分混匀，准确静置10min, 加入10.0 mL三氯甲烷，振摇2min,静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷，将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。 下面是古文鉴赏，不需要的朋友可以下载后编辑删除！！谢谢！！ 九歌·湘君?屈原??朗诵：路英君不行兮夷犹，蹇谁留兮中洲。?美要眇兮宜修，沛吾乘兮桂舟。?令沅湘兮无波，使江水兮安流。?望夫君兮未来，吹参差兮谁思。?驾飞龙兮北征，邅吾道兮洞庭。?薜荔柏兮蕙绸，荪桡兮兰旌。?望涔阳兮极浦，横大江兮扬灵。?扬灵兮未极，女婵媛兮为余太息。?横流涕兮潺湲，隐思君兮陫侧。?桂棹兮兰枻，斫冰兮积雪。?采薜荔兮水中，搴芙蓉兮木末。?心不同兮媒劳，恩不甚兮轻绝。?石濑兮浅浅，飞龙兮翩翩。?交不忠兮怨长，期不信兮告余以不闲。?朝骋骛兮江皋，夕弭节兮北渚。她含着笑，切着冰屑悉索的萝卜，??她含着笑，用手掏着猪吃的麦糟，??她含着笑，扇着炖肉的炉子的火，??她含着笑，背了团箕到广场上去??晒好那些大豆和小麦，??大堰河，为了生活，??在她流尽了她的乳液之后，??她就用抱过我的两臂，劳动了。??大堰河，深爱着她的乳儿；??在年节里，为了他，忙着切那冬米的糖，??为了他，常悄悄地走到村边的她的家里去，??为了他，走到她的身边叫一声“妈”，??大堰河，把他画的大红大绿的关云长??贴在灶边的墙上，??大堰河，会对她的邻居夸口赞美她的乳儿；??大堰河曾做了一个不能对人说的梦：??在梦里，她吃着她的乳儿的婚酒，??坐在辉煌的结彩的堂上，??而她的娇美的媳妇亲切的叫她“婆婆”??…………??大堰河，深爱她的乳儿！??大堰河，在她的梦没有做醒的时候已死了。??她死时，乳儿不在她的旁侧，??她死时，平时打骂她的丈夫也为她流泪，??五个儿子，个个哭得很悲，??她死时，轻轻地呼着她的乳儿的名字，??大堰河，已死了，??她死时，乳儿不在她的旁侧。??大堰河，含泪的去了！??同着四十几年的人世生活的凌侮，??同着数不尽的奴隶的凄苦，??同着四