人工虎骨粉.PDFVIP

人工虎骨粉 RengongHugufen 【性状】 本品为类白色或淡黄色粉末；气微，无味。 【鉴别】 （1）取本品0.1g，加水10ml，加热至沸，放冷，滤过，取滤液2ml 置试管 中，加茚三酮试液数滴，水浴中加热数分钟，应显紫色。 （2）在 〔含量测定〕总氨基酸项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰 保留时间相对应的色谱峰。 【检查】 水分 不得过8.0% （中国药典2015年版通则0832 第二法）。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法 （中国药典2015年版通则2321原子 吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg； 砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2015年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径 为4.6mm，粒径5μm，孔径300Å），以甲醇为流动相A， 以0.03%三氟醋酸溶液为流动 相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃；检测波长为280nm。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0~20 2 98 20~30 2→15 98→85 30~45 15→30 85→70 45~60 30→2 70→98 对照药材溶液的制备 取人工虎骨粉对照药材约0.3g，加水10ml 使溶解，水浴加热10 分钟，放冷，离心 （转速为每分钟4000转）10 分钟，取上清液滤过，取续滤液，即得。 供试品溶液的制备 取本品0.3g，同法制成供试品溶液。 测定法 分别吸取对照药材溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应呈现与对照药材中的7个特征峰保留时间相对应的色谱峰；其中以 对照特征图谱中的3 号峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间 应在规定值的±5%之内。规定值为：0.82 （峰1）、0.94 （峰2）、1.00 （峰S）、1.05 （峰4）、 1.19 （峰5）、1.61 （峰6）、2.72 （峰7）。 对照特征图谱 【含量测定】 总氨基酸 照高效液相色谱法 （中国药典2015年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水 （20:60:20）为流动相A，以0.1mol/L 醋酸钠缓冲溶液 （用冰醋酸调节pH 值为6.3±0.05） 为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为35℃；检测波长为254nm。理论板数 按甘氨酸峰计算应不低于5000。各氨基酸峰间的分离度应符合规定。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0~16 3→12 97→88 16~19 12→13 88→87 19~30 13→26 87→74 30~40 26→42 74→58 40~50 42→50 58→50 50~50.1 50→100 50→0 50.1~55