头孢特仑新戊酯.docVIP

头孢特仑新戊酯 本品为(6R,7R)7[[(2)2(2-氨基，4-噻唑基)2-甲氧亚氨基]乙酰氨基]3[(5-甲基-2-四唑 基)甲基]-8氧代-5硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸。(2,2-二甲基-1-丙酰氧基)甲酯。按无水物计算，含头孢特伦(C22H27N9O7S2)不得少于74%。 【性状】本品为白色至淡黄色粉末﹔味苦。 本品在甲醇或乙醇中易溶，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并稀释成每1ml中含20mg的溶液，依法测定(中国药典2005年版二部附录VI E)，比旋度为﹢35°至﹢43°。 吸收系数 取本品，精密称定，加0.05mol∕L盐酸甲醇溶液(取盐酸4.5ml，加甲醇使成1000ml，摇匀)溶解并定量稀释成每1ml中含10ug的溶液，照紫-外可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录IV A)，在264nm的波长处测定吸光度，吸收系数(E1cm1%)为335~375. 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与头孢特仑新戊酯对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取吸收系数项下的溶液，照紫-外可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录IV A)测定，在262~266nm的波长下有最大吸收。 (3)本品的红外吸收图谱应与头孢特仑新戊酯对照品的图谱一致。 【检查】有关物质 取本品，用流动相溶解并稀释至刻度，作为对照溶液。照含量测定项下记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液如显杂质峰，大于对照峰主面积(1.0%)的杂质不得过一个，且不得过2.0%﹔其他杂质不得过1.0%﹔总杂质不得过4.0%。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ M)测定，含水分不得过2.5%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ N)遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ H第二法)含重金属不得过百万分之二十。 二氯甲烷、甲醇、丙酮、乙酸乙酯 照气相色谱法(中国药典2005年版二部附录V E)测定。 色谱条件与系统适应性试验 以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，柱温为40°﹔检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为200℃﹔进样口温度为125℃﹔进样体积为1ul。取对照品溶液进行测试，各峰之间的分离度应符合规定。 测定法 精密称取四氢呋喃适量，加二甲亚砜稀释制成每1ml中含0.9mg的溶液，作为内标溶液。分别精密称取丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯适量，加二甲亚砜稀释制成每1ml中含丙酮1.0mg，甲醇1.0mg，二氯甲烷0.01mg，乙酸乙酯0.5mg的溶液，精密量取1ml和内标溶液1ml置10ml量瓶中，加二甲亚砜定容至刻度，混匀，作为对照品溶液。精密称取供试品0.2g，置10ml量瓶中，用适量二甲亚砜溶解，加内标溶液1ml，用二甲亚砜稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。分别取对照品溶液和供试品溶液用于分析﹔记录色谱图。按内标法以峰面积计算，含二氯甲烷不得过0.06%，含甲醇不得过0.5%，含丙酮和乙酸乙酯均不得过0.5%。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定。 色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂﹔以醋酸-醋酸钠缓冲液(取1mol∕L醋酸钠溶液140ml和1mol∕L醋酸溶液60ml，加水至1000ml，用冰醋酸调pH值至6.0)-水-乙腈(100﹕525﹕375)为流动相﹔检测波长为254nm。理论板数按头孢特仑新戊酯峰计算应不低于3000。头孢特仑新戊酯峰面积的相对标准偏差不得过1.0%。 测定法 取本品50mg，精密称定(约相当于头孢特仑40mg)，置100ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释定容至刻度，摇匀，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图﹔另取头孢特仑新戊酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中头孢特仑(C22H27N9O7S2)的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 【有效期】24个月。 【制剂】(1)头孢特仑新戊酯片 (2)头孢特仑新戊酯胶囊 (3)头孢特仑新戊酯颗粒