第二章透射电子显微镜试样的制备方法.ppt

2.3.1 金属块体制成薄膜试样 由块体试样制成薄膜试样一般需要经历以下3个步骤： 利用砂轮片、金属丝或用电火花切割方法切取厚度小于0.5 mm的“薄块”。对于陶瓷等绝缘体则需用金刚石砂轮片切割。 用金相砂纸研磨或采取化学抛光方法 ，把薄块预减薄到0.05～0.1 mm左右的薄片。 用电解抛光的方法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于500 nm的“薄膜”。 2.3.1 金属块体制成薄膜试样 表2.2 金属材料预减薄用的化学抛光配方 材料 溶液 配方 备注 铝和铝合金 (1) 40%HCl+60%H2O+5g/L NiCl2 (2) 200g/LNaOH水溶液 70℃ 铜 (1) 80%HNO3+20%H2O (2) 50%HNO3+25%CH3COOH+25%H3PO4 20℃ 铜合金 40%HNO3+10%HCl+50%H2O 镁和镁合金 稀HCl酒精溶液 6%HNO3+94%H2O 体积分数2%～15％ 3℃ Ni钢和不锈钢 50mL60%H2O2+50mLH2O+7mLHF 将试样放在H2O2溶液中，然后加HF直到开始反应。制取100 nm厚度的薄膜，而后用标准的铬酸?醋酸溶液电解抛光方法 铁和钢 30%HNO3+15%HCl+10%HF+45%H2O 50%HCL+10%HNO3+5%H3PO4+35%H2O 34%HNO3+32%H2O2+17%CH3COOH+17%H2O 60%H3PO4+40%H2O2 热溶液 热溶液 H2O2用时加入 注：表中数据均为体积分数。 2.3.1 金属块体制成薄膜试样 图2.13 电解抛光装置示意图 图2.14 磁力驱动双喷电解减薄装置原理 1—阴极；2—试样夹座（阳极）；3—喷嘴；4—导光管；5—转子；6—马达；7 —冷却管 2.3.1 金属块体制成薄膜试样 表2.3 某些金属和合金最终减薄的电解抛光方法 材料 方法 技术条件 铝和铝合金 B或W 62%H3PO4+24%H2O+14%H2SO4+160g/LCrO3, 9～12V, 70 ℃ J 10%HClO4+90%CH3OH, 20V, 20℃ 铜和铜合金 W 33%HNO3+67%CH3OH, 4～8V, 30℃ B 同上， 4～7V, 30～40℃ J 5%HClO4+95%酒精, 50～75V, -30℃ 碳钢和低合金钢 W 135mLCH3COOH+7mLH2O+25gCrO3, 25～30V, 30℃, 不锈钢阴极，依次在醋酸和甲醇中漂洗 J 5%HClO4+95%酒精, 75～100V, -(20～30)℃ 不锈钢 J 5%HClO4+95%酒精, 75～100V, -(20～30)℃ 镍合金钢 J (1) 5%HClO4+95%酒精, 75～100V, -(15～30)℃ (2) 5mLHClO4+95mLCH3COOH+2gCrO3+1gNiCl2, 50～80V, 10℃ 镍?锆 J 20%HClO4+80%酒精, 75～100V, -20℃ 铜?锆 J 1%H2SO4+99%甲醇, 20V, -20℃ 钯?硅 J 15%HF+30%HClO4+55%酒精, 20V, 室温 铌 W 15%HF+85%HNO3, 8V, 50℃, 白金或碳合金 J 20%H2SO4+80%CH3OH 注：W表示窗口法；B表示博尔曼法；J表示双喷电解抛光法。 2.3.1 金属块体制成薄膜试样 把大块试样成功地制成可观察的薄膜，最终的电解抛光是个关键。影响电解抛光质量的因素很多：电解液成分、浓度、抛光电压、温度和试样成分。如果制备的是一种新材料，必须通过试验来确定最佳电解抛光条件。 抛光电压一般是根据预先测定的电压?电流曲线来确定，如图2.15所示。一般选择在曲线1中c点附近或比它稍高的电压。但是对某些材料（如不活泼材料作阳极），只能获得曲线2，这就给正确选择电流密度增添了困难。但根据图中所示的原理，最佳的抛光电压、电流可借助光学显微镜检查抛光表面的情况来决定。 2.3.1 金属块体制成薄膜试样 图2.15 电解抛光时的电压?电流曲线 2.3.2 无机非金属块体制成薄膜试样 1. 离子减薄法 20世纪60年代出现的离子减薄特别适用于无机非金属（主要是陶瓷）块体材料的薄膜制备。 陶瓷块体薄膜制备方法是用专用切片机将块体试样割成薄片，再经机械减薄抛光等过程预减薄至30～40 μm的薄片。用超声波打孔机或其他方法把薄片钻取为2.5～3 mm的小片。将小片装入离子减薄仪进行离子轰击减薄和离子抛光。离子减薄仪的结构如图2.16所示。 2.3.2 无机非金属块体制成薄膜试样 图2.16 离子轰击减薄装置结构示意图 S—试样；I—电离室；A—离子枪阳极； D—离子枪阴极；P—泵系