和版药典黄含量测定方法比较连.pptVIP

05版和10版黄连 含量测定方法的比较 胡园 白国静 朱伟伟 * * 黄 连 拼音名 Huanglian 英文名 COPTIDIS RHIZOMA 黄连 本品为毛茛科植物黄连 Coptis chinensis Franch. 、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y. Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。秋季采挖，除去须根及泥沙，干燥，撞去残留须根。 * * 05版含量测定 供试品溶液的配制：取本品粉末约0.1g，精密称定，置100ml 量瓶中，加入盐酸－甲醇(1:100) 约95ml，60℃水浴中加热15分钟，取出，超声处理30分钟，室温放置过夜，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。 对照品溶液的配制：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，作为对照品溶液。 * * 05版含量测定 测定法：照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－乙酸乙酯－异丙醇－甲醇－水(6:3:1.5:1.5:0.3)为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟，展开至8cm，取出，挥干，照薄层色谱法进行荧光扫描，激发波长λ=366nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。 结果表示 本品含小檗碱以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4) 计，不得少于3.6％ 。 05版含量测定 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0.05mol／I。磷酸二氢钾溶液(50：50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0)为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 10版含量测定 对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含90.5ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(100：1)的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 10版含量测定 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量，用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。 10版含量测定 参数：表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内，即得。相对保留时间见下表： 10版含量测定 待测成分(峰) 相对保留时间 表小檗碱 黄连碱 巴马汀 小檗碱 0.71 0.78 0.91 1.00 结果表示 本品按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱（C20H17NO4）不得少于5.5%，表小檗碱（C20H17NO4）不得少于0.80%，黄连碱（C19H13NO4）不得少于1.6%，巴马汀（C21 H21NO4）不得少于1.5%。 10版含量测定 项目 05版 10版 方法 薄层色谱法 高效液相色谱法 对照品溶液 0.04mg/ml 90.5μg/ml 供试品溶液 1mg/ml 0.8mg/ml 检测波长 366nm 345nm 不同点 结果表示 荧光强度的积分值 色谱峰的相对保留时间 指标、限度 盐酸小檗碱(C20H18ClNO4) 计，不得少于3.6％ 。 小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.5%，表小檗碱(C20H17NO4)不得少于0.80%，黄连碱(C19H13NO4)不得少于1.6%，巴马汀(C21 H21NO4)不得少于1.5% 不同点 另外，10版药典中添加了黄连片的含量测定。测定方法同10版药材的含量测定，但指标限度有所改变：以盐酸小檗碱计，含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.0%，含表小檗碱 (C20H17NO4) 、黄连碱(C19H13NO4)和巴马汀(C21 H21NO4)的总量不得少于3.3%。 不同点 2005版—薄层扫描—小檗碱不低于3.6% ， 2010版—