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2甲基1 4萘醌结晶过程研究 word格式

学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研 究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人 或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集 体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者: 日期:年月日学位论文使用授权声明 本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品,知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部 门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权郑州 大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索,可以采用影印、 缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学 位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时,第一署名单位仍然为郑 州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者:日期:年月日摘要气-固催化氧化法制备 2-甲基-1,4-萘醌产物中含有 2-甲基萘、2-甲基-1,4-萘 醌、2-萘甲醛、苯酐、4-甲基苯酐等成分,副产物较多。本文采用结晶分离的方 法分离目标产物 2-甲基-1,4-萘醌。为了得到高纯度和高收率的目标产物 2-甲基-1,4-萘醌,本文测定了 2-萘甲醛、4-甲基苯酐的溶解度,考察了 2-甲基-1,4-萘醌 的结晶分离工艺,研究了 2-甲基-1,4-萘醌的结晶动力学。采用平衡法测定了原料 2-甲基萘、副产物 4-甲基苯酐在不同温度下不同溶 剂中的溶解度数据,利用 Van’t Hoff 方程、λh 方程 、Apelblat 模型对数据进行 了关联。以正己烷为溶剂对原料 2-甲基萘与产物进行粗分离,用热水将苯酐、4-甲基 苯酐和 2-甲基-1,4-萘醌、2-萘甲醛分离。考察了温度、水的加入量、搅拌时间对 分离的影响,较佳的分离工艺条件为:加热温度 30℃,搅拌时间 110 min,溶剂 水的加入量为 17.5 mL/g。在较佳分离条件下 2-甲基-1,4-萘醌和 2-萘甲醛的纯度 可达到 98.66%。以制备高纯度和高收率的 2-甲基-1,4-萘醌作为考核目标,系统地考查了 2- 甲基-1,4-萘醌的冷却结晶和溶析结晶过程,并研究了结晶过程中各个操作条件对 产品质量的影响。确定了冷却结晶较佳操作条件为:乙醇和水的配比为 1:1.5, 冷却结晶温度为 13℃,降温速率为 1℃/min,结晶时间为 240 min;溶析结晶较 佳操作条件为:结晶温度 25℃,搅拌强度为 360 rpm/min,溶析剂流加速率为 2.1 mL/min。结果表明,溶析结晶比冷却结晶法得到的产品纯度和收率高,操作过 程更容易控制。本文根据结晶过程中的质量衡算原理和粒数衡算方程,建立了 2-甲基-1,4- 萘醌结晶过程的动力学模型,通过模型拟合得到成核速率方程和生长速率方程。 结合速率方程分析了悬浮密度、搅拌速度、过饱和度对结晶过程的影响。对于 2-甲基-1,4-萘醌的溶析结晶过程,由动力学方程可以看出,较高的悬浮密度、较 适中的搅拌速率和较高的过饱和度更有利于得到高质量的 2-甲基-1,4-萘醌晶体 产品。关键词:2-甲基-1,4-萘醌,溶解度,冷却结晶,溶析结晶,结晶动力学IAbstractThe gas-solid catalytic oxidation of 2-methylnaphthaene to 2-methyl-1,4-naphthoquinone is a complex process, with phthalic anhydride, and other by-products producing. In order to effectively separate target product 2-methyl-1,4-naphthoquinone, the crystallization separation method was adopted. It is critical to determine the solubility of 2-methylnaphthelene and 4-methylphthalic anhydride, which is important to improve the yield of target product 2-MNQ. This paper mainly focus on crystallization technique optimization for the separation of 2-methyl-1,4-naphthoquinone and 2-naphthaldehyde, and crystallization dynamics fo

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