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2甲基萘催化氧化制2甲基1 4萘醌工业放大研究 word格式
学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。::学位论文作者日期年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品,知识产权归属郑州大学。:根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时,第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。期:学位论文作者日年月日摘要2-甲基-1,4-萘醌作为合成维生素K的重要中间体,其合成衍生物被广泛用于农业、工业、畜牧、制药等领域。本文以气固催化氧化法制备2-甲基-1,4-萘醌。鉴于国内外2-甲基萘空气氧化制2-甲基-1,4-萘醌研究仍停留于实验室阶段,本文对工业单管放大实验工艺流程装置进行搭建及各项技术问题验证;系统考察了2-甲基萘空气氧化工业单管放大实验工艺参数;对本课题组制备钒系催化剂在工业单管放大实验装置上进行性能评价。通过实验室评价数据和借鉴工业设计,建立了工业单管放大实验工艺流程、反应器结构形式、供移热方式;针对本工艺强放热、反应速率快等特点,确定了需要验证的各项技术问题,为生产工艺和催化剂制备、改进提供技术参考。探索了催化剂装填方式、生产工艺操作及紧急停车流程。通过单因素和正交实验考察了反应温度、空速、进料浓度等关键因素对2-甲基-1,4-萘醌单程质量收率及转化率影响,确定了2-甲基萘气相氧化制备2-甲基-1,4萘醌工业化生产最佳工艺参数为:反应温度390 ℃,空速5000h-1,2甲基萘/空气质量比1:30,2-甲基萘转化率不低于64%,2-甲基-1,4-萘醌选择性达35%以上,2-甲基-1,4-萘醌单程质量收率大于24%。影响反应的各因素显著性顺序为:反应温度>空速(单管风量)>2-甲基萘/空气质量比。对自制工业放大催化剂表征测试,采用BET分析并对比实验室小试和工业放大催化剂结果表明,催化剂物性数据一致。同时利用SEM、XRD、TG-DSC 表征手段验证催化剂使用前、后的晶型、形貌和热稳定性,结果表明,粒径与反应前一致。颗粒规则、均匀,粒子分散性好,无塌陷,无团聚现象;物相稳定,组成变化不大,具有良好活性、选择性及耐热稳定性,有利于催化剂放大制备的质量控制。关键词:2-甲基萘催化氧化制2-甲基-1,4-萘醌工业单管放大钒系催化剂性能评价IAbstractAstheimportantintermediateofsynthesisofvitaminK,syntheticderivatives of2-Methyl-1,4-naphthoquinonewerewidelyusedinagriculture,industry,animal husbandry,pharmaceuticalandotherfields.2-Methyl-1,4-naphthoquinonewas preparedthroughgas-solidcatalyticoxidationmethodinthispaper.Consideringthe researchonthepreparationof2-Methyl-1,4-naphthoquinonethroughairoxidation using2-methylnaphthalenewasstillinthelaboratorystagebothathomeandabroad, thetechnologicalprocessofindustrialsingletubeamplifierexperimentwas establishedandvarioustechnicalproblemswereverifiedinthispaper.Theprocess parametersofindustrialsingletubeamplifierexperimentonairoxidationof 2-methylnaphthaleneweresystematicallyinvestigated,andtheperformanceofthe vanadium catalystmadebyourworkgroupwasevaluatedon theindustrialsingletube amplifier experiment.Thr
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