溪黄草serra的化学成分研究Ⅰ.doc

溪黄草的化学成分研究 刘方乐，陈德金，冯秀丽，吴 冲，林朝展，祝晨蔯（广州中医药大学，广州，510 doi：10.3969/j.issn.1003-9783.2016.02 Chemical Constituents from Isodon serra (Maxim.) Hara LIU Fangle, CHEN Dejin, FENG Xiuli, WU chong, LIN Chaozhan, ZHU Chenchen (Institute of Clinical Pharmacology, Guangzhou University of Chinese Medicine, Guangzhou 510405, China) Abstract: Objective To study the chemical constituents of Isodon serra (Maxim.) Hara. Methods The chemical constituents were isolated by chromatographic methods and structurally elucidated by spectral analysis. Results Fourteen compounds were obtained and identified as nodosin (1), isodocarpin (2), β-amyrin palmitate (3), qritriacontan-2-one (4), triacontanoic acid, 2-(4-hydroxyphenyl)ether ester (5), adenosine (6), salvianolic acid B (7), 7-methoxy coumarin (8), umbelliferone (9), vanillin (10), syringic acid (11), vanillic acid (12), chlorogenic acid (13), quercetin-3, 3′-dimethylether (14). Conclusion Compounds 3-14 were isolated from genus Isodon for the first time. Keywords: Isodon serra (Maxim.) Hara；Chemical constituents; Diterpenoids；Phenolic acids 收稿日期：2015-09-14 作者简介：，女，硕士研究生，中药药效物质基础研究。Email:通作者：祝晨蔯，研究员，博士生导师，研究方向：中药活性成分及质量评价。Email: zhuchenchen@。 基金：国家自然科学基金项目81173535） 溪黄草Isodon serra (Maxim.) Hara为民间习用草药，俗称熊胆草、血风草、黄汁草、溪沟草、手擦黄等，主产于长江以南的广东、广西、福建等省区，具有清热利湿、退黄、凉血散瘀及保肝等作用，主要应用于治疗湿热泻痢，跌打瘀肿，急性黄疸型肝炎，急性胆囊炎等疾病，临床疗效确切。为进一步其保肝作用药效物质基础，我们采用柱层析方法进行分离、纯化，经现代波谱技术对对该植物进行了化学成分研究 1 材料 1.1药品及试剂 实验药材收集自广东省清远溪黄草GAP种植基地，经广州中医药大学中药学院潘超美教授鉴定为溪黄草Isodon serra (Maxim.) Hara， 凭证标本现存于广州中医药大学临床药理研究所（样品编号：IS-2013）CDCl3，美国Norell公司;石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和甲醇等均为分析纯。 X-6型显微熔点测定仪（温度未校正）北京泰克仪器有限公司； – 500 MHz超导核磁共振仪Bruker公司；DSQ电子轰击电离质谱美国Thermo；层析硅胶（200300目）青岛海洋化工厂；RP-18 （40 ～ 63 μm），Merck公司；Sephadex LH-20：25100 μm，Fluka BioChemika，Buchs公司。 2方法与结果 2.1 提取及分离 溪黄草干燥全草（10 kg），粉碎，用醇于室温浸泡（40 L(3/10天），合并提取液，减压浓缩得棕褐色粘稠膏状物（4g）。浸膏加水分散后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分配萃取，萃取液减压浓缩得石油醚部位（g）、乙酸乙酯部位g）、正丁醇部位（g）。乙酸乙酯部位g，采用硅胶柱层析200～ 300目kg，D =12 cm，H = 50 cm），油醚-乙酸乙酯（1:0-:1）梯度洗脱，TLC薄层检识跟，合并得到个流份。各流份经过硅胶RP-C18、Sep