当分散剂之fe3o4粒径分布图.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * 指導老師：江禎立 教授 學生：林宗興 日期：2009.08.05 以濕式奈米研磨分散 Fe3O4奈米粒子 * 摘要 * 在本實驗當中，用濕式研磨法的物理作用，使分散劑能夠均勻的吸附在粒子表面，並以不同的研磨時間、分散劑、pH值來觀察，以上這些因素對 Fe3O4奈米粒子分散效果有何影響。 前言 * 由於近幾年奈米科技越來越進步，卻也發現當物質處於奈米級時，會產生自發團聚的現象，使得物質處在奈米級的性質消失，無法達到奈米級原有的效果，所以分散技術，是目前奈米科技的一大課題。 因奈米粒子粒徑小，具有高表面勢能的性質，影響奈米粉體的分散性，而無法發揮其較塊材優越的特性及應用，如塗料、染料、油墨、化妝品等行業，產品的分散度及穩定性將直接影響其品質和性能。 文獻回顧 膠體懸浮液之凝聚與分散[1] 膠體懸浮液中，分散的微粒間具有數種表面作用，有以下： 1.凡德瓦爾作用力： (1)定向作用 (2)德拜作用 (3)倫敦作用 * 1.是長程作用力，在不同情況下，有效作用範圍可能大於10nm，也可能降到0.2nm左右 2.是排斥力也可能是吸引力 3.倫敦作用力不僅能將分子聯繫到一起，還具有定向作用，但此作用較弱 4.兩個物體之間的倫敦作用力受到周圍存在的其他物體的影響，具有非相加性 * 2.靜電穩定作用： 靜電斥力 粒子間吸引力 溶膠穩定(懸浮) 靜電斥力 粒子間吸引力 溶膠不穩定(聚集) 3.空間位阻穩定作用： * 優點： 1.對電解質不敏感 2.不僅可用於以水為介質，也可用於非水介質 3.固體含量可以很高 4.絮凝往往是可逆的 以上四點是靜電穩定作用所不具備的 兩大效應： 1.滲透效應(高濃度往低濃度) 2.容積限制效應(△G=-T△S) 一般常使用於粉體分散的方法： 物理方法 (1)超音波震盪 (2)濕式研磨 (3)乾式研磨 化學方法 (1)調整 pH值 (2)添加界面活性劑 (或分散劑) * 實驗藥品 氯化鐵 (Ferric chloride hexahydrate, FeCl3．6H2O) 氯化亞鐵 (Ferrous chloride, FeCl2．4H2O) 氫氧化鈉 (Sodium hydroxide, NaOH) 月桂酸 (Lauric acid, CH3(CH2)10COOH) 去離子水 聚丙烯酸鈉 (Poly(acrylic acid sodium salt), (CH2CHCOONa)n ) - average Mw ~2,100 鋯珠尺寸： 0.05 mm 聚丙烯酸鈉結構式 * 實驗方法 合成 Fe3O4超順磁性奈米粒子 FeCl3?6H2O 0.225 M FeCl2?4H2O 0.150 M NaOH 1 M + CH3(CH2)10COOH 0.004 M 圖1. Fe3O4超順磁性奈米粒子合成示意圖 * 85 ℃ /45min/300rpm * 研磨分散 Fe3O4奈米粒子 1.以濕式研磨法研磨 Fe3O4奈米粒子，加入不同的分散劑比較其分散效果 2.以分散劑對粉體 30 wt%的比例研磨 3.固定 pH值約為 10 4.量測粒徑分佈與表面電位，來觀察不同分散劑對 Fe3O4的分散之關係 * pH值 v.s. Fe3O4粒子表面電位 * 會解離出 Na+離子，使 PAA帶負電荷 pH值 v.s.分散劑 PAA表面電位 實驗步驟 * 本次實驗使用的分散劑為 PAANa (MW 2100) 以分散劑對粉體 30 wt%的比例配置漿料，並加入去離子水，總重為 150g；並調整 pH值至 10左右。 漿料配製 * 3 wt% 0.9 wt% 96.1 wt% pH Fe3O4 PAANa (MW 2100) H2O 10 濕式奈米研磨機分散設備，藉由攪拌葉片高速運轉使研磨介質在研磨室內產生複雜的剪切 (Shear Stress)及撞擊 (Impact)之複合力量。 並加入 0.05mm的氧化鋯珠，並以 2400r.p.m.轉速研磨。 在從不同研磨時間 0、30、60、90、120、180min取樣。 分散設備與取樣 * 圖4. 濕式奈米研磨分散設備實圖 採用穿透式電子顯微鏡 (Transmission electron microscope，Tecnai G2 F20 FEG-TEM，Philips Co. Ltd.)直接以影像觀察粉體形態。 以 pH酸鹼計 (pH meter，HM-25G，Toadkk)調整漿料的 pH值。 量測粒子表面 ζ電位與粒徑分布，使用粒徑與表面電位分析儀 (Zeta-sizer，3000HS，Malvern Co. Ltd.)。 漿料特性分析 * 結果與討論 Fe3O4