XRF表征课D.pptVIP

S. Zhuo SICCAS XRF谱仪结构与参数选择 卓尚军 中国科学院上海硅酸盐研究所 无机材料分析测试中心 XRF 系 统 设 计 示 意 图 XRF 谱 仪 的 结 构 图 Super Sharp End-Window X-ray Tube 超 锐 管 和 透 射 靶 管 比 较 X 光 管 靶 材 的 选 择 Cr 靶 X 光 管 Rh 靶 X 光 管 X 光 管 电 压 的 设 定 最 佳 X 光 管 电 压 设 定 X 光 管 过 滤 片 的 用 途 X 光 管 过 滤 片 0.3 mm 黄铜过滤片除去Rh靶的K系特征谱线 0.75 mm Al 过滤片改善信背比 Energy Dispersive XRF EDXRF 的 分 辨 率 EDXRF 的 优 缺 点 Wavelength Dispersive XRF Wavelength Dispersive XRF 准 直 器 的 使 用 使用不同准直器对谱线分辩率的影响 X 射线的衍射(Diffraction) ’1913 Bragg Law (W.L. W.H.Bragg) nλ= 2d Sinθ 常 用 晶 体 使 用 范 围 常 用 晶 体 使 用 范 围 晶 体 的 分 辨 率 LiF(200), LiF(220)和LiF(420)的比较 分析元素范围 LiF(200) 92U - 19K LiF(220) 92U - 23V LiF(420) 92U - 28Ni 分 辨 率 LiF(420) LiF(220) LiF(200) 灵 敏 度 LiF(420) LiF(220) LiF(200) PE, Ge和InSb的比较 分析元素范围 PE(002) 17Cl - 13Al Ge(111) 17Cl - 15P InSb(111) 14Si 分 辨 率 Ge PE InSb PE 灵 敏 度(reflection efficiency) Ge PE InSb PE 晶 体 荧 光 Ge， InSb TlAP和PX1的比较 分析元素范围 TIAP 12Mg - 8O PXl 12Mg - 8O 分 辨 率 TIAP PXl 灵 敏 度 (reflection efficiency) PXl TIAP 晶 体 荧 光 TIAP， PXl 闪 烁 探 测 器 示 意 图 流 气 正 比 探 测 器 示 意 图 常 用 探 测 器 的 应 用 范 围 流气正比探测器聚丙烯窗厚的影响 探 测 器 脉 冲 高 度 的 分 布 探 测 器 的 分 辨 率 两 种 探 测 器 分 辨 率 的 比 较 逃逸峰(Escape Peak)的由来 逃逸峰(Escape Peak)的由来 流气正比探测器逃逸峰的相对位置 闪烁探测器的脉冲高度选择 流气正比探测器的脉冲高度选择 (流气+封闭)正比探测器的脉冲高度选择 Type Range(nm) Range (keV) Ar Flow 0.15 - 12 0.1 - 8 Ne Sealed 0.40 - 0.83 1.5 - 3 Kr Sealed 0.15 - 0.40 3 - 8 Xe Sealed 0.08 - 0.21 6 - 15 Scintillation 0.04 - 0.15 8 - 32 Cr Ka Ar K 5.41 keV 2.96 keV Cr Ka - Ar Ka = 5.41 - 2.96 = 2.45 (keV) * 从×光菅发出的连续谱 kV K lines L lines 60 26Fe- -- 56Ba 62Sm -- 92U 50 24Cr -- 25Mn 59Pr -- 60Nd 40 22Ti-- 23V 55Cs -- 58Ce 30 20Ca-- - 21Sc 51Sb-- 53I 24 4Be -- - 19K 20Ca-- 50Sn PW2400, SST菅, Rh靶 Removal of interfering characteristic tube lines Improvement peak / background giving Lower LLd’s for trac