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天津理工大学 材料科学基础实验模块 实验指导手册 材料科学与工程实验教学中心 2014.10 目 录 实验一 X射线在材料科学中的应用···································3 实验二 扫描电镜的组织观察和成分分析·······························6 实验三 透射电镜在材料形貌观察及结构分析中的应用··················10 实验四 热分析仪在材料热稳定性及相转变分析中的应用···············13 实验五 磁控溅射仪的原理及使用···································16 实验六 冲压模具线切割综合化实验·································18 实验七 结晶及晶体生长形态观察···································22 实验八 半导体材料的光学性能测量·································24 实验九 铁碳合金平衡组织观察·····································29 实验十 电化学测量方法的应用·····································33 实验十一 pH的测定··············································37 实验十二 薄膜色谱的制作·········································42 实验一 X射线在材料科学中的应用 一、实验目的 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。 3.学会用PDF（ASTM）卡片以及JADE 软件对多相物质进行物相分析。 二、X射线衍射仪的工作原理及功能 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构，没有任何两种物质的晶胞大小、质点种类以及在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I来表征；其中，晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 根据晶体对X射线衍射峰的位置、强度以及数量对不同的结晶物质进行物相分析的方法，就是X射线物相分析法。 三、实验仪器及其结构 本实验使用的仪器是日本理学D/max-2500 X射线衍射仪。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率1～21×10平方毫米, 取出角为3～62θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。 六、物相定性分析方法 X射线衍射物相定性分析方法有以下几种： 1.三强线法 （1）2θ＜900°（1）～（5）聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描电子束与样品的相互作用1）二次电子被入射电子轰击出来的核外电子4）俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫俄歇电子?深度范围内发射。 3.扫描电镜的结构 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。电子光学系统a)电子枪 b)电磁透镜c)扫描线圈d)样品室（2）信号系统3）真空系统和电源系统（1）（3）（4）（四）扫描电镜和能谱仪的功能和用途 （1） 电子枪：电子枪的作用在于产生足够的电子，形成一定亮度以上的束斑，从而满足观察的需要。透射电子显微镜的电子枪主要有三种类型：钨丝枪，六硼化镧枪（LaB6），场发射枪。 钨丝