法学第章 原子发射光谱法.pptVIP

第3章 原子发射光谱法 目 录 3-1 概述 3-1-1 原子发射光谱分析的过程: 1 试样蒸发、激发产生特征辐射 2 色散分光形成光谱 3 检测谱线的波长和强度 3-1-2 原子发射光谱分析法的特点: 目 录 3-2基本原理3-2-1 原子发射光谱的产生 1 原子处于气态是得到它们特征线状发射光谱的首要条件 2 其次，还必须使原子被激发 带光谱　band spectrum 　　气体分子在高温下激发，除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。 线光谱　　line spectrum 　物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。受外界温度、压力及电磁场的影响，谱线变宽。 3-2-2 谱线强度 3-2-3 谱线的自吸与自蚀 目 录 3-3 原子发射光谱仪器 3-3-1 激发光源 发射光谱的产生 2. 低压交流电弧 工作原理 特点： 3. 高压火花 高压火花的特点： 4 电感耦合等离子体光源（ICP） 等离子体： 以气态形式存在的包含分子、离子、电子等粒子的整体电中性集合体。 等离子体是宏观中性的离子化气体，即具有相同数目的正粒子（正离子）及负粒子（电子） ICP-AES的结构流程 ICP-AES ICP-AES的原理 2. 炬管与雾化器 3. 原理 ICP形成原理 ICP火焰 ICP火焰温度分布 ICP焰明显地分为三个区域： 焰心区呈白色，不透明，是高频电流形成的涡流区，等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K。 内焰区位于焰心区上方，一般在感应圈以上10-20mm左右，略带淡蓝色，呈半透明状态。温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。 尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在6000K以下，只能激发低能级的谱线。 ICP-AES 特点 对比 1. 棱镜 棱镜的特性与参数 （2）分辨率 2. 光栅 光栅的特性 光栅的特性： 光栅的参数： 光栅的线色散率 光栅的分辨率R 3-3-3 检测系统 作用：将光学信号的变化转化成易于处理的信号形式 类型：感光板、光电倍增管和图像检测器等三类 1. 感光板 优点：具有空间分辨能力 缺点：线性范围窄，费时，准确度低，逐渐被光电 倍增管取代 3. 图像检测器多通道 光电直读  CCD Charge Coupled Device  CID Charge Injected Device 3-3-4 仪器类型：摄谱仪和光电直读光谱仪两类1 摄谱仪 摄谱仪光路图 2 光电直读光谱仪 特点 : 全谱直读等离子体光谱仪 仪器特点: 目 录 原子的共振线与离子的电离线 3-4-1 光谱定性分析 2. 定性方法 （1）标准试样光谱比较法 利用哈特曼光栏将欲检查元素的纯物质光谱并列摄于未知试样光谱旁边，然后在映谱仪上观察所摄未知试样中，是否有欲分析元素的灵敏线出现，即可确认该元素是否存在 3-4-2 光谱半定量分析 2. 谱线呈现法： 元素含量低时，仅出现少数灵敏线，随元素浓度增加，谱线的数目也增多，灵敏线、次灵敏线、若线依次出现，即灵敏度较低的谱线随之出现。由此可绘制成一张谱线出现与含量的关系表，依据某一谱线是否出现来估计试样中该元素的大致含量。该方法不需要配标准，在定性的同时可以进行半定量分析。 铅的谱线呈现表 Pb % 谱线特征 0.001 283.31nm 清晰可见，261.42和280.20nm 谱线很弱 0.003 283.31nm 清晰可见，261.42nm增强,280.20 nm清晰 0.01 上述各谱线增强,266.32nm和287.33nm谱线不太明显 0.03 266.32nm和287.33nm谱线逐渐增强至清晰 0.10 上述谱线更增强,没有出现新谱线 0.30 239.38nm, 257.73nm 出现不太清晰谱线 1 上述各线增强，240.2、244.4、244.6nm 出现 特点与应用 2.原子发射光谱分析法的应用 2 分 (1730) 在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光栅是为了 ( ) (1) 控制谱带高度 (2) 同时摄下三条铁光谱作波长参比 (3) 防止板移时谱线产生位移 (4) 控制谱线宽度