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综合试验活动阿司匹林药片有效成分的检测课堂互动讲练课前自主学
解析:选C。阿司匹林药片中一般都添有一定量的辅料如硬脂酸镁、淀粉等难溶物质,因此直接滴定现象不明显,且反应缓慢,故采取返滴定法测定阿司匹林的含量。先将阿司匹林在已知量的过量的NaOH溶液作用下充分水解;再用盐酸标准溶液滴定过量的NaOH溶液进行测定。故应选C。 课堂互动讲练 1.阿司匹林中有效成分含量的测定 阿司匹林药片中一般都添加有一定量的辅料如硬脂酸镁、淀粉等难溶物质,不能采用直接滴定法来测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。可先加入已知量的过量的NaOH标准溶液,使乙酰水杨酸充分水解,再用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠进行测定。这种方法称为返滴定法。 阿司匹林有效成分含量的测定及注意事项 2.实验注意事项 (1)乙酰水杨酸中含有羧基和酯基两种主要官能团。羧基的特征反应为酯化反应和酸的通性反应(如使指示剂变色、与碱反应等),但酯化反应由于反应速率慢且无明显现象,不适宜做鉴定反应。本实验可选择与指示剂(紫色石蕊溶液)作用或与NaHCO3溶液反应来检验羧基的存在。酯基的特征反应为水解反应,本实验可通过检验酯基水解后产生的酚羟基间接证明酯基的存在,所以试剂用FeCl3溶液。 (2)在检验阿司匹林有效成分的官能团的实验中,可以将药片研细后,取少量粉末溶解。在测定有效成分含量的实验中,要将整片药片放入锥形瓶中,加入水及NaOH溶液溶解,为了促进溶解及水解反应的进行,可将溶液微热。 例 阿司匹林被誉为“百年新药”,阿司匹林药片的有效成分是乙酰水杨酸,它是一种白色晶体,微溶于水。其结构简式为: (相对分子质量为180)。 已知:①阿司匹林药片中一般添加少量的辅料(都不溶于水,也不与NaOH溶液反应);②酚类物质与FeCl3溶液在弱酸性条件下能发生显色反应。 某课外学习小组为检验阿司匹林有效成分中的官能团并测定乙酰水杨酸在药片中的含量,进行了如下实验: Ⅰ.验证乙酰水杨酸中具有羧基和酯的结构 (RCOO—)。 ①将一片阿司匹林研碎后溶于水,静置,各取清液2 mL于两支洁净的试管中; ②向一支试管中加入________,若观察到________, 即证明乙酰水杨酸中有羧基; ③向另一支试管中加入适量NaOH溶液,加热几分钟,冷却后逐滴滴入稀硫酸,再向其中滴入FeCl3溶液,边加边振荡,若观察到溶液逐渐变为________色,即证明乙酰水杨酸中具有酯的结构。 回答下列问题: (1)将上述三处空白补充完整。 (2)实验中滴加稀硫酸的作用是______________________________________________________________________________________ _________________________________________。 Ⅱ.该学习小组设计了如下实验方案测定乙酰水杨酸在药片中的含量: ①称取阿司匹林样品m g;②将样品研碎,溶于V1 mL a mol·L-1 NaOH溶液(过量)中并加热,除去辅料等不溶物,将所得溶液移入锥形瓶;③向锥形瓶中滴加几滴指示剂,用浓度为b mol·L-1的标准盐酸返滴未反应的NaOH溶液,消耗盐酸的体积为V2 mL。 回答下列问题: (1)往阿司匹林中加入过量NaOH溶液并加热,发生反应的化学方程式为______________________________; 其中,加热的目的是____________________。 (2)不能将阿司匹林溶于水后直接用NaOH溶液进行滴定的原因___________________________。 (3)根据实验中记录的数据,阿司匹林药片中乙酰水杨酸的质量分数的表达式为______________________________。 【思路点拨】 解答本题应注意以下两点: ①熟悉有机物官能团的性质; ②滴定实验的基本操作。 【解析】 Ⅰ.阿司匹林的主要成分为: ,属多官能团化合物,可用NaHCO3粉末验证其分子结构中含—COOH: +NaHCO3―→ +CO2↑+H2O;要验证其分子结构中含酯基,可先加NaOH煮沸后调整溶液pH,再验证其水解产物 Ⅱ.在进行中和滴定测乙酰水杨酸在药片中的含量时,因乙酰水杨酸微溶于水,与NaOH反应缓慢,指示剂不能灵敏指示出反应终点,故不能直接用NaOH溶液滴定。而采取将阿司匹林样品研碎,然后加入过量已知量的NaOH溶液,再用盐酸滴定过量NaOH溶液的酸碱滴定方法。设m g样品含乙酰水杨酸x g,依据反应: 变式训练 (2011年日照高二检测)有机物A,俗名水杨酸,结构简
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