实验前给学生：葡萄糖测定.docVIP

葡萄糖含量的测定 一.实验原理： 碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I2)析出，因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出C6H12O6的含量。其反应如下： ⒈ I2与NaOH作用：I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O ⒉ C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 + NaIO == C6H12O7 + NaI ⒊ 总反应式：I2 + C6H12O6 + 2NaOH == C6H12O7 + NaI + H2O ⒋ C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应：3NaIO == NaIO3 + 2NaI ⒌ 在酸性条件下：NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2 + 6NaCl + 3H2O ⒍ 析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：I2 + 2Na2S2O3 == Na2S4O6 +2NaI 由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。 5. 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。称取6g Na2S2O3溶于适量新煮沸且刚冷却的水中，加入约0.05gNa2CO3, 配成250ml溶液，放于棕色瓶中。放置1-2周后再进行标定，暗处保存。 6.标定Na2S2O3溶液。（移取25.00mlK2Cr2O7于锥形瓶中，加入10ml10﹪KI溶液和5ml 6mol/L HCl（勿三份同时加入），用表面皿盖上瓶口，于 暗处放置5?min50-100ml，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至试液呈黄绿色时，加入2ml淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好褪去为终点。）用另一本书上的标定方法。（实验室提供0.1mol/L 左右Na2S2O3标准溶液） 7.0.05mol/L I2溶液。称取3.2g预先已研磨好的I2置于小烧杯中，加入6gKI和30毫升水，搅拌使I2全部溶解，稀释后配成250ml溶液，放于棕色瓶中置暗处放置。（实验室提供）。 8. I2溶液的标定。移取25.00mL I2溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。计算出I2溶液的浓度。（实验室提供）。 9.葡萄糖含量测定。（学生实验） 9.1 取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍。方法：用移液管移取1毫升5%葡萄糖注射液，放入100容量瓶中，用蒸馏水准确加到刻度线。 9.2 摇匀。方法：将容量瓶来回倒20次。看到容量瓶底部的空气，看到瓶口的空气时，回倒正确。这样算1次。 9.3 分别移取上述葡萄糖溶液25.00mL三份于三个碘瓶中或者锥形瓶中。方法：用移液管移取。 下面是每个碘瓶或者锥形瓶的操作。三个瓶子的操作都一样。 9.4 准确加入I2标准溶液25.00mL。方法：用移液管移取。 9.5 慢慢滴加0.2mol/L NaOH，边加边摇，直至溶液呈淡黄色。方法：用量筒量取0.2mol/L NaOH 15毫升（不需要很准）倒人小烧杯中，再用小的滴管1滴1滴加入，加入时边加边摇碘瓶中或者锥形瓶。当NaOH 15毫升全部加入后，应该看到溶液呈淡黄色。注意事项：加碱的速度不能过快，否则生成的NaIO来不及氧化C6H12O6，使测定结果偏低。 9.6 将碘瓶盖好，或者锥形瓶用小表皿盖好。放置到柜子里10～15分钟。 9.7 加2mol/L HCl 6mL使成酸性。方法：用量筒取，不需要很准。最后用试纸试一下，确定成了酸性。 9.8 立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时。什么时侯是浅黄色？大约消耗0.1034 mol/L Na2S2O3溶液 15毫升时。 9.9 当溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂3mL。方法：1滴管大约是1毫升。所以加入大约3滴管即可，用量不需要很准。2滴管也可以。 9.10 继续滴至蓝色消失，即为终点。记下滴定读数。（学生实验，平行测定三次） 三.注意事项： Na2S2O3标准溶液节约用。以防最后试剂不够导致实验失败。 因为每组的25毫升的胖肚吸管只有一根，可能不够用。可与对面的小组共用二根，省却频繁洗胖肚吸管的麻烦。 3. Na2S2O3标准溶液，滴定消耗到到17、18毫升时，应慢慢的一滴一滴的滴，因为这时侯很容易过量。如果过量，计算结果将是负数。 四.计算： 1