第二章节 药物的鉴别试验-药物分析学习考试资料.pptVIP

2 红外光谱法 （3） 样品制备方法 压片法：与KBr或KCl细粉混合 糊法：糊状液体夹于KBr片间 膜法：液体样品夹于KBr片间 溶液法：将液体样品置于液体池 第二章 三、 鉴别试验的方法 2 红外光谱法 （4）应用光谱图对照时应注意的问题 使用前用聚苯乙烯薄膜进行校正； 测定前注意用红外灯干燥KBr及样品； 对于固体药品要注意晶型的影响； 对于盐酸盐的样品可采用KCl基质； 制剂的鉴别注意辅料的干扰，可提取分离后压片。 第二章 三、 鉴别试验的方法 常见制剂采用IR鉴别的方法 （1）直接用有机溶剂提取主成分，去除辅料干扰后，将红外图谱与对照图谱比较。 （2）对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐，直接取沉淀干燥，采用有机溶剂提取有机酸或碱干燥，将红外图谱与相应的有机酸碱对照图谱比较。 如：氨茶碱片剂，磷酸氯喹片 三、 鉴别试验的方法 3. 近红外光谱法（near－infrared spectrophotomestry) 通过测定被测物质在近红外谱区750～2500nm（12800～4000cm－1）的特征光谱，利用适当的化学计量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、定量的一种分析技术。 Ch.P已收载NIRS的指导原则 第二章 药物的鉴别试验 一、 概述 药物的鉴别试验 　　——是根据药物的分子结构、 理化性质，采用化学、物理化学 或生物学方法来判断药物的真伪。 鉴别结构明确的药物； 也就是证实有标签的药物是否为所标示的药物。 第二章 二、 鉴别试验的项目 （一）性状 　反映了药物特有的物理性质，包括药品的外观、溶解度以及物理常数等。 是药品质量重要指标之一. 第二章 二、 鉴别试验的项目 1.外观 　　是指药品的外表感观和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。 2.溶解度 是药品的一种物理性质。 在一定程度上反映了药物的纯度。 第二章 二、 鉴别试验的项目 极易溶解－－溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml溶解； 几乎不溶或不溶－－溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解。 第二章 二、 鉴别试验的项目 3.物理常数 　　——是评价药品质量的主要指标之一。 a、熔点:固体有机药物的重要物理常数。 b、比旋度 ——偏振光透过1dm、1g／ml 的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。 第二章 二、 鉴别试验的项目 是反映手性药物特性及其纯度的主要指标。 第二章 由α=　 ·c·l 求出 二、 鉴别试验的项目 C.吸收系数　　 ——在一定的波长、溶剂和温度下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度的吸收度为吸收系数。 表示方式：摩尔吸收系数 百分吸收系数 第二章 二、 鉴别试验的项目 百分吸收系数是吸光物质的重要物理常数，不仅用于考查原料药的质量，同时可作为药物含量测定的依据。 第二章 二、 鉴别试验的项目 头孢曲松钠 第二章 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(附录 Ⅵ E)，比旋度为－153°至－170°。 二、 鉴别试验的项目 头孢曲松钠 第二章 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度 法(附录 Ⅳ A)，在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数( )为495~545。 二、 鉴别试验的项目 （二）一般鉴别试验 是依据某一类药物的结构和理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物真伪. 根据阴、阳离子（钠盐、钙盐、硫酸盐、氯化物等）的特殊反应。 采用典型的官能团反应 （芳香第一胺、丙二酰脲）。 第二章 二、 鉴别试验的项目 （三）专属鉴别试验 证实某一种药物的依据 根据每一种药物结构的差异及其引起的理化性质不同,选用某些灵敏的定性反应,来鉴别药物真伪. 第二章 二、 鉴别试验的项目 第二章 苯巴比妥 司可巴比妥钠 巴比妥 二、 鉴别试验的项目 一般鉴别试验 　　　区别不同类别的药物. 第二章 专属鉴别试验 　则是在一般鉴别试验的基础上, 区别同类药物的各个单体. 二、 鉴别试验的项目 第二章 三、 鉴别试验的方法 鉴别方法要求 　 专属性强 耐用性好 灵敏度高 简便快速 化学法 色谱法 生物学法 第二章 三、 鉴别试验的方法